本发明涉及一种8n级高纯铟的提纯方法,属于提纯。
背景技术:
1、铟是一种金属元素,位于元素周期表第五周期iiia族,铟单质是一种银白色略带淡蓝色的金属,质地柔软,其有较强可塑性和有延展性,可压成片。金属铟可作为轴承合金、半导体、低熔合金、电光源等的原料。现在世界上生产铟的主流工艺技术是萃取-电解法,以此作为铟的提取工艺。其原则工艺流程是:含铟原料→富集→化学溶解→净化→萃取→反萃取→锌(铝)置换→海绵铟→电解精炼→精铟。全球90%的铟产量都是由铅锌冶炼厂的副产物中获得的。铟的冶炼回收方法主要是从铜、铅、锌的冶炼浮渣、熔渣及阳极泥中通过富集加以回收。为了达到最佳配置和最大收益的目的,会根据回收原料的来源及含铟量的不同,应用不同的提取工艺。常用的工艺技术有氧化造渣、萃取电解、离子交换、金属置换、酸浸萃取、电解富集、电解精炼等。其中离子交换法用于铟的回收,还未见工业化的报导。其中溶剂萃取法是现在比较广泛应用的方法,它是一种高效分离提取工艺。在从比较难挥发的锡和铜内分离获得铟的过程中,其中烟道灰和浮渣内集中了大多数的铟。在从有挥发性的锌和镉中分离获得铟的过程中,铟是富集在炉渣及滤渣内。在isp炼铅锌工艺中,精矿中的铟较大部分富集于粗锌精馏工序产出的粗铅中,回收富铟粗铅的铟,一直采用碱煮提铟工艺,存在生产能力小、生产成本高、金属回收率低等缺点。
技术实现思路
1、本发明旨在于改良现在的提纯铟的方法,并改善其方法所制得的高纯铟纯度不高的缺点,提高制备铟的纯度至8n。
2、本发明提供一种8n级高纯铟的提纯方法,包括:
3、使真空炉中的铟溶液化受热蒸发,在10-2pa真空条件下,通过真空负压把原料铟溶液吸入真空炉下段蒸发区,原料铟溶液在真空炉下段蒸发区受热被蒸发为铟蒸汽,然后在真空炉上段精馏塔中温度较低,于是铟蒸汽遇冷而冷凝为高纯铟溶液并且流出;之后再冷却高纯铟溶液使之凝固,冷凝过程保持恒温其温度控制在190~210℃,则可以制得高纯铟固体,本方法中要控制真空炉下段蒸发区稳定在温度范围1030~1100℃,还要控制真空炉上段精馏塔稳定在温度范围950~1000℃。
4、本技术方案所述中真空炉真空度为10-2pa真空条件,在负压强作用下原料铟溶液会自动被吸入真空炉下段蒸发区,而且负压强可以降低铟的沸点。
5、本技术方案所述中真空炉下段蒸发区稳定在温度范围1030~1100℃,真空炉上段精馏塔稳定在温度范围950~1000℃,在真空炉下段蒸发区与上段蒸发区温度下,其他杂质无法冷凝或汽化,只有铟可以冷凝和汽化,从而提高铟的纯度。
6、本技术方案所述中使原料加热炉保持恒温其温度控制在190~210℃,使pb、sn、ti等杂质不会熔化,于是留在原料加热炉中,而原料铟溶液则进入真空炉中,从而提高铟的纯度。
7、本技术方案所述原料铟溶液吸入真空炉下段蒸发区是采用两次进料方案,向原料加热炉内放入一些原料固体铟并加热使之受热熔化直至液体,此时再调节真空炉真空度为10-2pa ,二次将原料固体铟放入原料加热炉中,且在原料加热炉和真空炉之间设有进料管。当原料加热炉中的原料铟溶液液位比进液高度更低 ,再把一些原料铟固体二次加入原料加热炉中,加热原料加热炉直到原料铟溶液液位到达高于进液高度,其经进料管进入真空炉。
8、本技术方案所述中把二次将原料固体铟放入原料加热炉中,控制原料铟固体的重量比为2:9~4:9。
9、本技术方案优选的,是控制原料铟固体的重量比为2:9。
10、本技术方案所述中原料铟溶液吸入真空炉下段蒸发区是采用两次进料方案,可以避免因为一次性加入过多原料铟,使产生过多的原料铟溶液,使液面过高而进入真空炉 ,引入众多杂质从而降低产品纯度,而原料铟固体的重量比2:9~4:9,防止比例太低而导致的真空炉中铟蒸气量少,而纯化率低,防止比例太高而导致的使原料炉中原料铟溶液进入而使纯度降低。
1.一种8n级高纯铟的提纯方法,其特征在于,在10-2pa真空条件下,通过真空负压把原料铟溶液吸入真空炉下段蒸发区,原料铟溶液在真空炉下段蒸发区受热被蒸发为铟蒸汽,然后在真空炉上段精馏塔中温度较低,于是铟蒸汽遇冷而冷凝为高纯铟溶液并且流出;之后再冷却高纯铟溶液使之冷凝,冷凝过程保持恒温其温度控制在190~210℃,则可以制得高纯铟固体,要控制真空炉下段蒸发区稳定在温度范围1030~1100℃,还要控制真空炉上段精馏塔稳定在温度范围950~1000℃。
2.根据权利要求1所述的一种8n级高纯铟的提纯方法,其特征在于,所述原料铟溶液吸入真空炉下段蒸发区是采用两次进料方案,向原料加热炉内放入一些原料固体铟并加热使之受热熔化直至液体,此时再调节真空炉真空度为10-2pa,二次将原料固体铟放入原料加热炉中,且在原料加热炉和真空炉之间设有进料管,当原料加热炉中的原料铟溶液液位比进液高度更低,再把一些原料铟固体二次加入原料加热炉中,加热原料加热炉直到原料铟溶液液位到达高于进液高度,其经进料管进入真空炉。
3.根据权利要求1所述的一种8n级高纯铟的提纯方法,其特征在于,所述使原料加热炉保持恒温其温度控制在190~210℃。
4.根据权利要求1所述的一种8n级高纯铟的提纯方法,其特征在于,控制原料铟固体的重量比为2:9~4:9。
5.根据权利要求1所述的一种8n级高纯铟的提纯方法,其特征在于,控制原料铟固体的重量比为2:9。
