背景技术：
1、火工品作为用于实现点火、起爆、传爆、产气和延期等特种功能的关键敏感元件，其能在一定的外界能量激发作用下，快速发生燃烧、爆炸等化学反应，并对外界释放能量，以获得某种化学物理效应或机械效应，因而被广泛应用于各种武器系统、航空航天等领域中。装药序列中最敏感的含能材料起爆药作为引燃和引爆火工品的基本装药，是火工品的始发能源和技术关键，其物理和化学性能的稳定性对火工品在严苛环境作用下的安全性和可靠性有至关重要的影响，优质的起爆药能快速稳定地引发后续爆炸序列，确保火工品在各种环境条件下都能在预定的时间和条件下可靠做功，减少因质量问题导致的火工品失效或误爆的风险。
2、碱式斯蒂芬酸铅，全称碱式三硝基间苯二酚铅(缩写为b-ltnr)，作为硝基酚的重金属盐类单质起爆药在火工品领域已经得到了广泛应用，具有火焰感度高，无腐蚀性，真空热安定性良好，与各种金属材料均相容等优点，但其起爆能力较弱，被广泛应用于火焰雷管的点火装药及针刺药、无腐蚀击发药、电雷管点火药等的重要组分，是我国目前最常使用的单质起爆药之一，具有极大的应用价值。
3、b-ltnr尽管具有上述优点，但其结晶性质复杂，至少有两种可变的结晶形式存在，目前分为i型和ii型两类，i型产品为黄色至橘黄色针状离散晶体，整体呈黄色絮状物，ii型产品为黄褐色至棕色离散晶体，整体呈较均匀黄褐色细颗粒产物。晶体形貌作为评价起爆药晶体产品最重要的质量指标之一，直接决定起爆药晶体的理化性质，如堆密度、流动性、溶解性能以及装药性能等，同时也影响着起爆药的爆炸性能和安全性能。起爆药的晶体形态直接关系到起爆药的性状、缺陷以及装填密度等特征，从而直接影响其机械感度以及应用性能。在当前b-ltnr的合成技术中，由于该化合物的本身分子特性和合成过程中的技术限制，合成所得晶体大多为i型针状晶形产物，表观密度为0.3～0.5g/cm3，这种不良形态不仅影响了b-ltnr产品的整体质量，也给其实际应用带来了多种潜在的风险和危害，产品通常呈现出流散性差、混合性差等缺点，不利于装药，难以达到技术要求。目前在b-ltnr的实际生产过程中，常采用严格控制反应介质的酸碱度，添加晶形控制剂或添加一定量的斯蒂芬酸铅晶种，严格控制反应液的过饱和度等手段生产ii型b-ltnr(表观密度1.2～1.6g/cm3)，但该过程操作复杂，易引入新的杂质等问题难以解决，严重影响其纯度和质量，进而影响其应用性能。因此，急需调整ii型b-ltnr的技术路线和工艺过程，避免生成i型b-ltnr，实现ii型b-ltnr的稳定制备，解决b-ltnr产品生产和使用过程中存在的技术难题。
4、综上，开发一种晶形良好的ii型b-ltnr的稳定制备方法，得到一种晶形一致性良好、晶体缺陷少、安全性高的ⅱ型b-ltnr的制备方法对于b-ltnr在起爆药、击发药、火工药剂、含能材料等技术领域的应用具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本发明致力于解决b-ltnr合成过程中存在i型ii型不同晶形的问题，通过改变反应原料，采用氨水作为反应原料合成b-ltnr，避免生成i型针状b-ltnr，提供一种氨盐法合成ii型b-ltnr的稳定制备方法。该方法通过改变反应原料、优化合成工艺和水热反应，首先通过斯蒂芬酸与氨水反应生成斯蒂芬酸氨，然后再与硝酸铅反应生成b-ltnr，期间加入过量氨水保证反应在弱碱性条件下进行，从而稳定制备得到ii型b-ltnr产物。该方法避免了i型针状b-ltnr的生成，不仅提高了b-ltnr的物理和化学稳定性，降低机械感度，还显著提升了其分散性、混合性和装填密度等应用性能。采用该方法避免使用添加晶形控制剂和晶种等易引入外来杂质的方法，仅凭借体系反应原料，制备得到ii型b-ltnr产品，所得产品具有流散性好、晶形一致性良好、得率高等特性。通过本发明的实施，可以确保合成所得ii型b-ltnr产品的质量和应用可靠性，工艺简单易行且安全性高，适用于工业生产，为起爆药、击发药、火工药剂、含能材料等相关技术领域的发展提供有力支持。
2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
3、一种氨盐法合成ii型b-ltnr的稳定制备方法，所述方法步骤如下：
4、(1)原料水溶液的配制
5、配制斯蒂芬酸氨的水溶液，记为斯蒂芬酸氨溶液；在斯蒂芬酸氨溶液中，斯蒂芬酸氨的质量百分数为5％～25％，ph值在8～12之间即可；
6、配制硝酸铅的水溶液，记为硝酸铅溶液；在硝酸铅溶液中，硝酸铅的质量百分数为5％～30％，ph值在3.5～5.5之间即可。
7、(2)化合过程
8、以硝酸铅溶液或斯蒂芬酸氨溶液为底液，斯蒂芬酸氨溶液或硝酸铅溶液为滴加液，将斯蒂芬酸氨溶液滴加入硝酸铅溶液中或硝酸铅溶液滴加入斯蒂芬酸氨溶液中，滴加时间30～60min，滴加完毕后在70℃～85℃恒温水浴条件下搅拌反应10min～40min，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到ii型b-ltnr产物。
9、斯蒂芬酸氨溶液中的斯蒂芬酸氨和硝酸铅溶液中的硝酸铅的摩尔比为1:
10、(1.5～2.5)，该投料比以确保形成的b-ltnr的分子式为c6h2n4o6pb。
11、另外，斯蒂芬酸氨溶液以及硝酸铅溶液的配制过程中，通过向溶液中添加稀硝酸溶液(原料水溶液初测ph值高于要求范围时)或/和28％氨水溶液(原料水溶液初测ph值低于要求范围时)调节溶液的ph值，达到要求的范围即可。
12、进一步地，斯蒂芬酸氨溶液中，斯蒂芬酸氨的质量分数优选8％～20％。
13、进一步地，硝酸铅溶液中，硝酸铅的质量分数优选10％～20％。
14、进一步地，整个反应溶液体系(即斯蒂芬酸氨溶液和硝酸铅溶液形成的反应体系)的ph值为8～11。
15、进一步地，整个反应体系的反应温度为70～80℃。
16、进一步地，将斯蒂芬酸氨溶液在30min～45min内滴加到硝酸铅溶液中反应，即可反应生成ii型b-ltnr。
17、进一步地，化合过程中所涉及的搅拌速率为300r/min～500r/min。
18、采用本发明所述方法制备的ii型b-ltnr在起爆药、击发药、火工药剂、含能材料等相关技术领域中具有很好的应用前景。
19、本发明的有益效果如下：
20、(1)本发明针对b-ltnr合成过程中由于物质本身分子特性，存在i型和ii型两种晶形，由于合成工艺技术的限制，易生成i型b-ltnr的问题提出的晶形优化方法，通过替换反应原料和优化工艺参数实现了ii型b-ltnr产品的稳定制备，从而显著提升了产品的晶形质量；
21、(2)本发明所述方法合成路线简单易行，安全性高，ii型b-ltnr产品得率高，流散性好，极大的提升了产品的稳定性和应用性能，在起爆药、击发药、火工药剂、含能材料等领域中都能更好地发挥作用，具有很好的应用前景。
1.一种氨盐法合成ii型b-ltnr的稳定制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用氨水作为反应原料合成斯蒂芬酸氨与硝酸铅反应生成ii型碱式斯蒂芬酸铅产物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的合成斯蒂芬酸氨的步骤如下：将斯蒂芬酸粉体加入烧杯中，加入按计量比量取的去离子水，搅拌使斯蒂芬酸充分悬浮于去离子水中，缓慢加入按计量比量取的28％的氨水溶液，搅拌使悬浮斯蒂芬酸全部溶解并充分混合均匀，然后在恒温水浴搅拌状态下缓慢加入过量的28％的氨水溶液保证反应介质的弱碱性，期间用ph计精密监测溶液的酸碱变化，搅拌使溶液充分混合均匀后，配置成斯蒂芬酸氨溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：配制硝酸铅的水溶液具体步骤为：将硝酸铅粉体加入烧杯中，加入按计量比量取的去离子水，恒温水浴搅拌使全部溶质充分溶解并混合均匀后，加入28％氨水溶液调节溶液的ph值，期间产生的pb(oh)2白色沉淀通过过滤除去，得到无色透明溶液备用，溶液ph值在4～5.5之间即可。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：斯蒂芬酸氨溶液和硝酸铅溶液形成的反应体系的温度控制在70℃～80℃，搅拌速率控制在300r/min～500r/min，滴加时间控制在30min～45min。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：斯蒂芬酸氨溶液中，斯蒂芬酸氨的质量分数为8％～20％。
7.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：硝酸铅溶液中，硝酸铅的质量分数为10％～20％。
8.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：斯蒂芬酸氨溶液中的斯蒂芬酸氨和硝酸铅溶液中的硝酸铅的摩尔比为1:(1.5～2.5)。
9.一种权利要求1-8任一项权利要求所述的方法制备得到的ii型碱式斯蒂芬酸铅。
