本申请涉及分析化学的,尤其涉及一种盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法。
背景技术:
1、关于总硼含量的分析方法主要为分光光度法,具体包括甲亚胺-h分光光度法、姜黄素分光光度法、胭脂红分光光度法和荧光光度法等。电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-oes)和电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)是近三十年飞速发展的痕量分析测试方法。
2、相关技术中公开了一种采用反相色谱柱分离测定盐酸莫西沙星及其杂质的方法。由于icp-oes具有较高的灵敏度与较宽的线性范围,能够满足各种含量的分析要求。但关于利用icp-oes对盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定,目前尚未见报导。
技术实现思路
1、本申请提供一种盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法。
2、微波消解法对样品前处理,具有简便、快速、空白低等优点。icp-oes具有较高的灵敏度与较宽的线性范围。本申请通过微波消解法与icp-oes的结合,从而实现对盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定。
3、本申请提供一种盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法,采用如下技术方案:
4、一种盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法,所述测定方法具体包括以下步骤:
5、将待测样品置于消解体系中进行消解,后利用icp-oes在249.677nm和249.772nm波长下对待测样品中的总硼含量进行检测;通过比对标准曲线,判断待测样品中的总硼含量;其中,所述消解体系为hno3-h2o2体系;
6、消解条件为:温度为100-180℃;时间为25-30min。
7、本申请选择hno3-h2o2作为消解体系。浓hno3通常是icp-oes分析最理想的酸介质,它不仅可以将许多样品中的无机元素释放出来,形成溶解度很高的硝酸盐,而且黏度小,在进样系统中流速比较稳定。h2o2是一种弱酸性氧化剂,在较低温度下即可分解成高能态活性氧,与浓hno3共用,可以大大提高混合液的氧化能力,完全破坏有机物。
8、本申请对消解温度和消解时间进行了优化,在本申请的消解条件下待测样品能够高效完成消化。微波消解法中消解温度和消解时间是消解体系的影响因素。温度太低不利于消解反应的进行,温度太高会导致体系压力过高、消解罐受热不均匀、热应力冲击等问题。消解时间过短则消解反应进行不充分,时间过长导致工作效率降低。
9、可选地,所述消解体系中,hno3与h2o2的摩尔比为(0.5-3.5):1。
10、可选地,所述hno3的摩尔浓度为10-16mol/l。
11、可选地,所述h2o2的摩尔浓度为5-10mol/l。
12、可选地,所述消解条件为:100℃10min;150℃15min;180℃5min。
13、可选地,所述消解条件为:100℃10min;150℃5min;180℃5min;200℃5min。
14、综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
15、本申请通过微波消解法与icp-oes的结合,从而实现对盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定。本申请选择hno3-h2o2作为消解体系,可以大大提高混合液的氧化能力,完全破坏有机物。本申请对消解温度和消解时间进行了优化,在本申请的消解条件下待测样品能够高效完成消化。
1.一种盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法具体包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法,其特征在于,所述消解体系中,hno3与h2o2的摩尔比为(0.5-3.5):1。
3.根据权利要求2所述的盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法,其特征在于,所述hno3的摩尔浓度为10-16mol/l。
4.根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法,其特征在于,所述h2o2的摩尔浓度为5-10mol/l。
5. 根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法,其特征在于,所述消解条件为:100℃ 10min;150℃ 15min;180℃ 5min。
6. 根据权利要求1所述的盐酸莫西沙星原料药中总硼含量的测定方法,其特征在于,所述消解条件为:100℃ 10min;150℃ 5min;180℃ 5min;200℃ 5min。
