一种还原氧化石墨烯复合气凝胶材料及其应用的制作方法

    技术2026-08-24  9


    本发明涉及催化,尤其涉及一种还原氧化石墨烯复合气凝胶光热催化材料。


    背景技术:

    1、目前常见的光热转换材料有:金属基纳米粒子、碳基复合材料、有机化合物。虽然已被广泛研究,但是它们仍然存在价格昂贵、热稳定性差、制备复杂等一系列缺点。因此,制备性能优异、价格低廉、合成方法简单的光热转换材料仍然是一个挑战。


    技术实现思路

    1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷,提供一种性能优异的复合气凝胶光热催化材料。

    2、为了达到上述目的,本发明提供了一种还原氧化石墨烯复合气凝胶材料,该还原氧化石墨烯复合气凝胶材料通过以下方法制备:

    3、(1)取氧化石墨烯分散液、抗坏血酸水溶液,以及聚多巴胺分散液或三氧化二钛分散液,混合后充分振荡均匀,加热形成pda-rgo或ti2o3-rgo水凝胶,再冷冻干燥获得气凝胶;

    4、(2)将步骤(1)制备获得的气凝胶浸泡在多巴胺水溶液中,得到聚多巴胺包覆的气凝胶;再将聚多巴胺包覆的气凝胶置于醇类还原剂中,加入贵金属化合物,混匀后加热即得所述还原氧化石墨烯复合气凝胶材料;所述贵金属化合物采用水溶性贵金属酸或贵金属盐。

    5、本发明通过还原氧化石墨烯作为载体,能有效分散和稳定金属纳米颗粒,同时通过加入聚多巴胺(pda)或ti2o3,增加了气凝胶体积,提高了温升效果,并通过将气凝胶浸泡于多巴胺溶液中,自聚合形成包覆在表面的聚多巴胺,提供了更多的活性位点,进一步增强了对贵金属纳米颗粒的分散及吸附能力。

    6、其中,步骤(1)中氧化石墨烯分散液与聚多巴胺分散液或三氧化二钛分散液的加入比例为:氧化石墨烯与聚多巴胺或三氧化二钛的质量比为1:0.4~1:0.8。抗坏血酸水溶液作为还原剂加入,以过量为宜。

    7、在部分实施例中,作为优选的,步骤(1)中氧化石墨烯分散液的浓度为5mg/ml,聚多巴胺分散液或三氧化二钛分散液的浓度为5mg/ml,抗坏血酸水溶液的浓度为30mg/ml。氧化石墨烯分散液、抗坏血酸水溶液的加入比例为:氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:1~1:3。

    8、步骤(1)中振荡于玻璃瓶中进行,并在充分振荡均匀后,冰水超声去除小气泡,用封口膜封住瓶口,静置于烘箱中95℃加热5h,形成所述pda-rgo或ti2o3-rgo水凝胶,再将水凝胶浸泡在醇水比为1:5的溶液中置换多余的杂质,-20℃下冷冻8~24h后,干燥得到所述气凝胶。浸泡用溶液的加入量以没过水凝胶为宜。

    9、进一步的,水凝胶于醇水比为1:5的溶液中浸泡时间为24h,每间隔8h更换一次溶液。

    10、在部分实施例中,作为优选的,步骤(2)中多巴胺水溶液采用盐酸多巴胺水溶液,浓度为10mg/ml,ph值采用三羟甲基氨基甲烷(tris)控制为8.5。

    11、醇类还原剂采用乙二醇。

    12、贵金属化合物采用氯亚铂酸钾溶液,浓度为10mmol/l。

    13、氧化石墨烯分散液与氯亚铂酸钾溶液的用量比为0.5ml:10μl。

    14、在部分实施例中,作为优选的,聚多巴胺是通过以下步骤制备的:

    15、(1)100mltris(10mm)和40ml异丙醇共混后,加入100mg盐酸多巴胺,600rpm的转速下,室温搅拌24h得到黑色的聚多巴胺分散液;

    16、(2)10000rpm离心10min去除上层液体,再醇洗一遍,去离子水清洗一遍,冷冻干燥后备用。

    17、三氧化二钛是通过以下步骤制备的:

    18、通过连续球磨24h制备纳米级的三氧化二钛,在真空干燥箱中干燥得到粉末备用。

    19、本发明还提供了上述还原氧化石墨烯复合气凝胶材料在催化降解对硝基苯酚上的应用。

    20、本发明相比现有技术具有以下优点:

    21、本发明利用石墨烯对4-np的高吸附能力,使石墨烯表面的贵金属纳米粒子附近具有高浓度的4-np;同时结合聚多巴胺表面有大量的活性位点,能够螯合配位金属离子,防止金属纳米粒子团聚;电子从石墨烯转移到贵金属纳米粒子,促进对硝基苯酚(4-np)的还原。

    22、本发明利用聚多巴胺具有宽频带光吸收特性,三氧化二钛在紫外和近红外区域都有较好的吸收,石墨烯具有很强的光吸收能力,由此合成的气凝胶具有较强的光热转换性能,作为催化剂载体能够大大提升催化效率。

    23、本发明通过对各原料的加入配比研究,获得能有效增加复合材料比表面积、提高温升效果的优选配比,并结合对贵金属纳米粒子负载的研究,获得能均匀、稳定地负载贵金属颗粒提高催化性能的制备工艺。本发明最终获得的还原氧化石墨烯复合气凝胶材料制备工艺简单,具有良好的催化性能。



    技术特征:

    1.一种还原氧化石墨烯复合气凝胶材料,其特征在于,所述还原氧化石墨烯复合气凝胶材料通过以下方法制备:

    2.根据权利要求1所述还原氧化石墨烯复合气凝胶材料,其特征在于,所述步骤(1)中氧化石墨烯分散液与聚多巴胺分散液或三氧化二钛分散液的加入比例为:氧化石墨烯与聚多巴胺或三氧化二钛的质量比为1:0.4~1:0.8;所述步骤(2)中多巴胺水溶液的浓度为10mg/ml,ph值控制为8.5;所述贵金属化合物采用氯亚铂酸钾溶液,浓度为10mmol/l。

    3.根据权利要求2所述的还原氧化石墨烯复合气凝胶材料,其特征在于,所述步骤(1)中氧化石墨烯分散液的浓度为5mg/ml,聚多巴胺分散液或三氧化二钛分散液的浓度为5mg/ml,抗坏血酸水溶液的浓度为30mg/ml;所述步骤(2)中醇类还原剂采用乙二醇。

    4.根据权利要求3所述的还原氧化石墨烯复合气凝胶材料,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液、抗坏血酸水溶液的加入比例为:氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:1~1:3;所述氧化石墨烯分散液与氯亚铂酸钾溶液的用量比为0.5ml:10μl。

    5.根据权利要求2至4任一所述的还原氧化石墨烯复合气凝胶材料,其特征在于,所述步骤(1)中振荡于玻璃瓶中进行,并在充分振荡均匀后,冰水超声去除小气泡,用封口膜封住瓶口,静置于烘箱中95℃加热5h,形成所述水凝胶,再将水凝胶浸泡在醇水比为1:5的溶液中置换多余的杂质,-20℃下冷冻8~24h后,干燥得到所述气凝胶。

    6.根据权利要求5所述的还原氧化石墨烯复合气凝胶材料,其特征在于,步骤(1)中水凝胶于醇水比为1:5的溶液中浸泡时间为24h,每间隔8h更换一次溶液。

    7.权利要求1至4任一所述的还原氧化石墨烯复合气凝胶材料在催化降解对硝基苯酚上的应用。


    技术总结
    本发明公开了一种还原氧化石墨烯复合气凝胶材料及其应用,该还原氧化石墨烯复合气凝胶材料通过以下方法制备:取氧化石墨烯分散液、抗坏血酸水溶液,以及聚多巴胺分散液或三氧化二钛分散液,混合后充分振荡均匀,加热形成水凝胶,再冷冻干燥获得气凝胶;将气凝胶浸泡在多巴胺水溶液中,得到聚多巴胺包覆的气凝胶;再将聚多巴胺包覆的气凝胶置于醇类还原剂中,加入贵金属化合物,混匀后加热即得。本发明制备的复合材料比表面积大,可作为催化剂载体,将金属纳米颗粒均匀负载在气凝胶表面。本发明所制备的复合材料工艺简单,同时具有良好的催化性能。

    技术研发人员:王卫,董心愉,吴红艳
    受保护的技术使用者:昆山博翊汇新材料有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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