本发明涉及矿物提取,特别是涉及一种氯化蒸馏残渣中提取锗的方法。
背景技术:
1、氯化蒸馏残渣是工业生产过程中产生的一种固体废弃物,特别是在金属氯化物冶炼及化工生产过程中广泛产生。氯化蒸馏残渣通常含有多种金属元素,其中包括一定量的锗成分。锗是一种重要的稀有金属,广泛应用于电子器件、光学纤维、太阳能电池及红外光学系统等领域。然而,由于氯化蒸馏残渣中锗的存在形式复杂,含量较低,直接提取难度较大,因此如何高效利用这种废弃物资源,实现锗的提取成为一个具有挑战性的重要课题。
2、氯化蒸馏残渣的成分复杂多样,通常包含锗、铟、锡、铅等多种有价金属。锗在氯化蒸馏残渣中主要以氧化物、硫化物及其他复杂化合物的形式存在。这些形式的锗在传统的冶金和化学提取过程中并不容易分离和提取。此外,氯化蒸馏残渣中还含有大量的杂质,如氯化物和其他非金属化合物,这些杂质在提取过程中可能会引入不必要的干扰,降低锗的提取效率和纯度。
3、当前,针对氯化蒸馏残渣的处理主要采用填埋、堆积等方式,不仅占用大量土地资源,还可能对环境造成污染。另一方面,这些残渣中含有的锗等有价金属并未得到有效回收,造成了资源的浪费。因此,开发一种能够高效从氯化蒸馏残渣中提取锗的方法,既可以回收有价值的金属资源,又能够减少环境污染,具有重要的经济和社会效益。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种从氯化蒸馏残渣中提取锗的方法。
2、为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种从氯化蒸馏残渣中提取锗的方法,包括以下步骤:
3、s1.将氯化蒸馏残渣洗涤至中性,然后烘干、研磨;
4、s2.将研磨后的氯化蒸馏残渣与助剂混合均匀,进行热活化处理;所述助剂为碳酸钠或氢氧化钠;
5、s3.热活化处理后的物料冷却至室温,随后浸出、过滤,得到含锗浸出液;
6、s4.对浸出液中的锗进行初步纯化处理,分离浸出液中的锗;
7、s5.对初步纯化的锗进行提纯处理,得到高纯度的锗成品。
8、优选的,在步骤s1中,所述烘干的温度设置为60~100℃。
9、优选的,在步骤s2中,氯化蒸馏残渣与助剂质量比为1:0.8~1.4,热活化处理的温度为600~800℃,升温速率为8-12℃/min,时间为4~6小时。
10、优选的,在步骤s3中,所述浸出的条件为:以去离子水为浸出剂,去离子水和热活化处理后的物料按液固比(8~10):1l/kg进行浸出,以450~650rpm/min搅拌1~2小时。
11、优选的,在步骤s4中,对锗的初步提纯包括以下步骤:
12、(1)预处理:使用稀盐酸调整浸出液的ph为2~3,确保锗以溶解的离子形式存在;
13、(2)锗的选择性沉淀:向浸出液中缓慢加入硫化钠溶液并不断搅拌,直至不再产生新沉淀为止,过滤,收集初步纯化的硫化锗沉淀。
14、优选的,在步骤s5中,提纯处理的具体操作为,将硫化锗沉淀溶解于1mol/l的盐酸中,将得到的氯化锗溶液进行蒸馏,收集纯化后的氯化锗液体;最后将纯化后的氯化锗溶液缓慢加入水中,并不断搅拌,使其水解生成二氧化锗沉淀,过滤洗涤烘干后,得到高纯度的二氧化锗成品。
15、与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
16、(1)本发明通过采用去离子水洗涤氯化蒸馏残渣,有效去除了残渣中的可溶性杂质,减少了后续处理过程中杂质的干扰,提高了锗的提取效率。
17、(2)本发明通过将残渣与助剂研磨混合均匀,并进行热活化处理,显著提高了锗的活化程度,增强了锗的浸出效果,确保了锗的高效回收。
18、(3)本发明在热活化处理后的物料冷却至室温后,以去离子水作为浸出剂进行浸出,避免了使用酸性或碱性浸出剂对环境的污染,同时提高了浸出过程的安全性和操作简便性。
19、(4)本发明对浸出液中的锗进行选择性沉淀,通过控制ph值和加入硫化钠溶液的方式,能够有效分离并初步纯化锗,减少了其他金属杂质的共沉淀,提高了锗的纯度。
20、(5)本发明最终的锗提纯处理采用了氯化锗的蒸馏和水解的方法,进一步提高了锗的纯度,得到高纯度的二氧化锗成品。整个提纯过程简单易行,成本低廉,适合大规模工业化生产。
1.一种从氯化蒸馏残渣中提取锗的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从氯化蒸馏残渣中提取锗的方法,其特征在于,在步骤s1中,所述烘干的温度设置为60~100℃。
3.根据权利要求1所述的一种从氯化蒸馏残渣中提取锗的方法,其特征在于,在步骤s2中,氯化蒸馏残渣与助剂质量比为1:0.8~1.4,热活化处理的温度为600~800℃,升温速率为8-12℃/min,时间为4~6小时。
4.根据权利要求1所述的一种从氯化蒸馏残渣中提取锗的方法,其特征在于,在步骤s3中,所述浸出的条件为:以去离子水为浸出剂,去离子水和热活化处理后的物料按液固比(8~10):1l/kg进行浸出,以450~650rpm/min搅拌1~2小时。
5.根据权利要求1所述的一种从氯化蒸馏残渣中提取锗的方法,其特征在于,在步骤s4中,使用1mol/l的稀盐酸调整浸出液的ph。
6.根据权利要求1所述的一种从氯化蒸馏残渣中提取锗的方法,其特征在于,在步骤s5中,使用1mol/l的稀盐酸溶解硫化锗沉淀。
