本发明属于间氯苯甲酰氯合成，具体涉及一种由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法。
背景技术：
1、间氯苯甲酰氯（c7h4cl2o）在常温下为透明液体，具有特殊的气味，不溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。间氯苯甲酰氯是重要的有机化学原料之一，用于农药除草剂甲羧除草醚中间体、医药、染料及生物化工等领域，是一种重要的有机合成中间体。它被广泛用作反应和溶解特殊产品的溶剂。间氯苯甲酰氯是用于生产间氯苯甲酸、间氯苯甲腈、间氯过氧苯甲酸、甲羧除草醚、间氯苯甲酸甲酯等产品的原料。
2、间氯苯甲酰氯的传统生产方法是：以苯甲酰氯为原料，经氯化而得；具体为：先将苯甲酰氯、催化剂铁粉和辅助催化剂三甲基铵三氧化硫复合物投入反应器中，用冰浴冷却反应物料至0℃，然后将氯气以恒定的流速通入反应器中，保持氯气通入过量，控制反应温度为10℃，当苯甲酰氯的质量分数低于50%时，停止通入氯气，保温一段时间，通过通入氮气排出系统中多余的氯气，之后进行减压蒸馏，回收苯甲酰氯，分馏出间氯苯甲酰氯产品。
3、上述生产间氯苯甲酰氯的方法存在原料成本高、苯甲酰氯转化率低、产生的三废多等缺点，而且反应选择性差得不到高含量的间氯苯甲酰氯，增加了分离纯化间氯苯甲酰氯的成本。
技术实现思路
1、针对现有技术中间氯苯甲酰氯合成过程中原料成本高、转化率低、选择性差、三废多等问题，本发明提供了一种由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，该方法以低成本的间氯甲苯为原料，经氯化、水解合成间氯苯甲酰氯，转化率高，且生选择性好，可以得到高含量的间氯苯甲酰氯。
2、本发明通过以下技术方案实现：
3、一种由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，向间氯三氯苄中加入金属盐催化剂和/酸，加水进行水解反应得到间氯苯甲酰氯粗品，经精馏提纯获得间氯苯甲酰氯。
4、进一步地，所述的间氯三氯化苄的制备方法为：以间氯甲苯为原料，在自由基引发剂或光照条件下通入氯气，氯化反应制备得间氯三氯苄。
5、进一步地，所述的自由基引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种；所述的光照条件为波长350-600nm光源；氯化反应温度为110~165℃，间氯三氯苄含量达到98.5%以上时，停止通氯。
6、进一步地，所述的自由基引发剂每隔1小时加入一次，每次的加入量为间氯甲苯质量的0.01~0.1%；所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈；所述的光源为高压汞灯或钠灯；氯化反应温度为125~140℃。
7、进一步地，向间氯三氯苄中加入金属盐催化剂和酸
8、进一步地，所述的金属盐催化剂为金属卤化物、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、有机酸盐中的一种以上，金属盐催化剂加入量为间氯三氯苄质量的0.05~1%；所述的酸为硫酸、磷酸、盐酸中的一种以上，酸的加入量为间氯三氯苄质量的0.1~5%。
9、进一步地，所述的金属盐催化剂为甲酸锌或间氯苯甲酸锌。
10、进一步地，所述的水解反应中间氯三氯苄与水的摩尔比为1:1~1.1，加水完毕后反应时间为20~50min。
11、进一步地，所述的水解反应温度为125~165℃。
12、进一步地，所述的水解反应温度为130~140℃。
13、有益效果
14、本发明以间氯甲苯为原料制备间氯三氯苯，进一步在金属盐催化剂和/或酸性条件下水解合成间氯苯甲酰氯，合成路线短，产品收率高，成本低，尤其是金属盐催化剂在酸性条件下，间氯三氯苄的转化率高，间氯苯甲酰氯的产率高，且生产过程中反应条件温和，三废少，安全性高，产品纯度高，产品质量大大提高。
1.一种由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，向间氯三氯苄中加入金属盐催化剂和/酸，加水进行水解反应得到间氯苯甲酰氯粗品，经精馏提纯获得间氯苯甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述的间氯三氯化苄的制备方法为：以间氯甲苯为原料，在自由基引发剂或光照条件下通入氯气，氯化反应制备得间氯三氯苄。
3.根据权利要求2所述的由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述的自由基引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种；所述的光照条件为波长350-600nm光源；氯化反应温度为110~165℃，间氯三氯苄含量达到98.5%以上时，停止通氯。
4.根据权利要求3所述的由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述的自由基引发剂每隔1小时加入一次，每次的加入量为间氯甲苯质量的0.01~0.1%；所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈；所述的光源为高压汞灯或钠灯；氯化反应温度为125~140℃。
5.根据权利要求1所述的由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，向间氯三氯苄中加入金属盐催化剂和酸。
6.根据权利要求1所述的由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述的金属盐催化剂为金属卤化物、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、有机酸盐中的一种以上，金属盐催化剂加入量为间氯三氯苄质量的0.05~1%；所述的酸为硫酸、磷酸、盐酸中的一种以上，酸的加入量为间氯三氯苄质量的0.1~5%。
7.根据权利要求6所述的由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述的金属盐催化剂为甲酸锌或间氯苯甲酸锌。
8.根据权利要求1所述的由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述的水解反应中间氯三氯苄与水的摩尔比为1:1~1.1，加水完毕后反应时间为20~50min。
9.根据权利要求1所述的由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述的水解反应温度为125~165℃。
10.根据权利要求1所述的由间氯甲苯合成间氯苯甲酰氯的方法，其特征在于，所述的水解反应温度为130~140℃。
