一种熔断器陶瓷管的制备方法与流程

    技术2026-08-11  7


    本发明涉及氧化铝陶瓷,具体涉及一种熔断器陶瓷管的制备方法。


    背景技术:

    1、熔断器是对电路保护的一种元器件,广泛用于电视、冰箱、空调、洗衣机等各种电子设备中,常见熔断器包含了管状外壳、管内熔丝、铜帽、引脚线以及外部整体包封的环氧树脂。管状外壳材料大多为玻璃或者陶瓷材料制成,其中,玻璃管具有导热性差、散热效果不佳且易碎的缺点,因此在实际应用中具有一定的局限性。

    2、以氧化铝陶瓷材料进行分析,将其用来制备外壳,能够弥补玻璃管导热性差、散热效果不好的问题,但是氧化铝陶瓷材料在受到外力冲击时,由于其较差的韧性会导致管体破碎。而氧化铝陶瓷材料的增韧机理主要包括三个方面:桥接机理、拔出机理和裂纹偏转,因此,研究者可以利用三种机理之间的协同作用进一步提高材料的韧性,使其具有优异的韧性,以避免由于韧性差造成的破碎。


    技术实现思路

    1、为了解决上述技术问题,本发明提供一种熔断器陶瓷管的制备方法。

    2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

    3、一种熔断器陶瓷管的制备方法,通过以下步骤制备:

    4、步骤a1、将氯铂酸在异丙醇中搅拌混合均匀,记为催化剂溶液;将烯丙基磷酸二乙酯、甲苯和催化剂溶液在45-55℃下搅拌1h,再升温至70℃,在氮气条件下,缓慢滴加四甲基四氢环四硅氧烷,待滴加结束后,并在80℃持续反应5-8h,待反应结束后,加入活性炭室温搅拌5h,过滤、旋蒸,即得功能单体;

    5、步骤a2、将埃洛石纳米管(hnts)加入乙醇中分散均匀,加入正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和功能单体搅拌20min,再加入去离子水,并于30-40℃下搅拌反应3-5h,再升温至115-125℃继续反应3-5h,待反应结束后,抽滤、干燥,即得hnts@有机硅;

    6、步骤a3、将2,5-二氨基-1,4-二羟基苯二盐酸盐和三乙胺加入n,n-二甲基甲酰胺中分散均匀,然后加入三聚氯氰和hnts@有机硅超声30min,转移至高压釜中,并在120℃下反应12h,待反应结束后,洗涤、干燥,即得hnts@有机硅/cof;

    7、步骤a4、将hnts@有机硅/cof和三乙胺在n,n-二甲基甲酰胺中搅拌分散均匀,在冰水浴条件下,加入丙烯酰氯,并升高温度至30-40℃搅拌反应2-3h,待反应结束后,抽滤,收集产物,然后将产物、聚硅氮烷和卡斯特铂金催化剂分散在甲苯中搅拌均匀,并于60-70℃、ph为1-2条件下搅拌反应3-5h,抽滤、干燥,即得增强填料;

    8、步骤a5、将增强填料、氧化铝、玻璃纤维、硅烷偶联剂和乙醇混合,并在200-400rpm的转速下球磨5h,升高体系温度至90-100℃,维持温度干燥12h后,转移至模具中,在40-45mpa、1000-1100℃下烧结1-2h,再于1450-1550℃下烧结2h,待冷却至室温,即得熔断器陶瓷管;

    9、进一步地,步骤a1中烯丙基磷酸二乙酯、甲苯、催化剂溶液、四甲基四氢环四硅氧烷和活性炭的用量比为0.041-0.1mol:20-40ml:5-8g:1mol:1-2g,催化剂溶液中氯铂酸和异丙醇的质量比为0.1:100;

    10、进一步地,步骤a2中埃洛石纳米管、乙醇、正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、功能单体和去离子水的用量比为2-4g:50ml:2-3g:0.5-1.5g:0.3-0.6g:10ml;

    11、进一步地,步骤a3中2,5-二氨基-1,4-二羟基苯二盐酸盐、三乙胺、n,n-二甲基甲酰胺、三聚氯氰和hnts@有机硅的用量比0.1-0.2mol:15ml:200ml:0.05-0.1mol:0.5-1.2g;

    12、进一步地,步骤a4中hnts@有机硅/cof、三乙胺、n,n-二甲基甲酰胺和丙烯酰氯的用量比为1-3g:1-2ml:100ml:5-10ml,产物、聚硅氮烷、卡斯特铂金催化剂和甲苯的用量比为0.5-1.5g:10-30g:0.01-0.03g:200ml;

    13、进一步地,步骤a5中增强填料、氧化铝、玻璃纤维、硅烷偶联剂和乙醇的质量比为3-6:25:1-2:0.05-0.15:25。

    14、本发明的有益效果:

    15、本发明制备的陶瓷管,先利用烯丙基磷酸二乙酯中的c=c键和四甲基四氢环四硅氧烷中的si-h键反应,合成含有磷酸酯结构的功能单体;再将正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和功能单体作为合成聚硅氧烷的原料,利用硅氧烷的水解缩合反应,合成含有氨基的hnts@有机硅;再利用hnts@有机硅表面的氨基和cof(共价有机框架)中的-cl基团反应形成-nh-化学键进行连接,从而将cof负载在hnts@有机硅上,形成含有羟基的hnts@有机硅/cof;再利用hnts@有机硅/cof中的羟基和丙烯酰氯中的酰氯基团反应,生成含有双键结构的产物,再利用双键和聚硅氮烷中的si-h键反应,生成增强填料;最后,将增强填料、氧化铝、玻璃纤维和硅烷偶联剂作为原料,经球磨、预烧结、烧结制得陶瓷管。该陶瓷管具有优异的韧性,在受到外界冲击时,hnts@有机硅/cof起侨联作用,能对基体产生使裂纹闭合的力,消耗外加载荷做功,从而增大基体的韧性和强度,同时还能利用拔出过程消耗一定的能量,进一步提高基体的韧性;hnts自身具有优异的韧性、导热性以及绝缘性能,将其与有机硅、cof进行复合处理,发挥三者之间的协同作用,提高了基体的韧性;该陶瓷管材料为多层包覆结构,层间引入的cof具有三维网状结构,能有效分散裂纹生成过程中产生的能量,减缓裂纹尖端的应力集中,阻止裂纹扩展,从而提高基体的韧性;此外,hnts@有机硅/cof中引入的磷元素,还提高了基体的热稳定性。



    技术特征:

    1.一种熔断器陶瓷管的制备方法,其特征在于,通过以下步骤制备:

    2.根据权利要求1所述的一种熔断器陶瓷管的制备方法,其特征在于,步骤a1中烯丙基磷酸二乙酯、甲苯、催化剂溶液、四甲基四氢环四硅氧烷和活性炭的用量比为0.041-0.1mol:20-40ml:5-8g:1mol:1-2g。

    3.根据权利要求2所述的一种熔断器陶瓷管的制备方法,其特征在于,催化剂溶液中氯铂酸和异丙醇的质量比为0.1:100。

    4.根据权利要求1所述的一种熔断器陶瓷管的制备方法,其特征在于,步骤a2中埃洛石纳米管、乙醇、正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、功能单体和去离子水的用量比为2-4g:50ml:2-3g:0.5-1.5g:0.3-0.6g:10ml。

    5.根据权利要求1所述的一种熔断器陶瓷管的制备方法,其特征在于,步骤a3中2,5-二氨基-1,4-二羟基苯二盐酸盐、三乙胺、n,n-二甲基甲酰胺、三聚氯氰和hnts@有机硅的用量比0.1-0.2mol:15ml:200ml:0.05-0.1mol:0.5-1.2g。

    6.根据权利要求1所述的一种熔断器陶瓷管的制备方法,其特征在于,步骤a4中hnts@有机硅/cof、三乙胺、n,n-二甲基甲酰胺和丙烯酰氯的用量比为1-3g:1-2ml:100ml:5-10ml,产物、聚硅氮烷、卡斯特铂金催化剂和甲苯的用量比为0.5-1.5g:10-30g:0.01-0.03g:200ml。

    7.根据权利要求1所述的一种熔断器陶瓷管的制备方法,其特征在于,步骤a5中增强填料、氧化铝、玻璃纤维、硅烷偶联剂和乙醇的质量比为3-6:25:1-2:0.05-0.15:25。


    技术总结
    本发明涉及氧化铝陶瓷技术领域,公开了一种熔断器陶瓷管的制备方法。本发明的熔断器陶瓷管相较于传统氧化铝陶瓷材料制成的陶瓷管具有优异的韧性,不易脆,其制备方法包括以下五个步骤:1)合成含磷酸酯的功能单体;2)合成有机硅包覆的HNTs;3)合成表面含有羟基的HNTs@有机硅/COF;4)对HNTs@有机硅/COF进行表面修饰,再与聚硅氮烷反应合成增强填料;5)将增强填料、氧化铝、玻璃纤维和硅烷偶联剂作为原料,经球磨、预烧结、烧结制得陶瓷管。

    技术研发人员:方豪杰,贺亦文,张晓云,张国秀,方美玲,刘建平,曾雄
    受保护的技术使用者:湖南省美程陶瓷科技有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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