本发明涉及电池，具体涉及一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法。
背景技术：
1、现有技术在制备磷酸铁材料时，主要包括有原料端添加聚合物，促进一次颗粒的发育，控制磷酸铁材料的微观形貌；提高磷酸铁合成过程的条件等方法，专利《一种高铁磷比磷酸铁的制备方法，cn109205584 b》先将聚乙二醇和磷酸加入到亚铁盐溶液中，再在搅拌下加入磷酸盐和双氧水将亚铁盐氧化为铁盐并与磷酸根结合形成磷酸铁。
2、专利《一种低硫含量高铁磷比的磷酸铁制备方法 ，cn 116639672 a》采用控制反应条件使磷酸铁中杂质得以去除，并维持高铁磷比，主要步骤如下：使用聚合高铁盐作为铁源，磷酸或其他磷盐作为磷源，将铁源与磷源混合，控制条件得到无定形磷酸铁，净化后将其置于一定浓度的酸溶液中，在高温下进行陈化，得到单斜二水磷酸铁，经干燥焙烧后得到低硫含量高铁磷比的无水磷酸铁。
3、专利《一种低杂质高铁磷比大比表电池级磷酸铁的制备方法，cn 108455547 a》提供一种采用廉价的高杂质含量的硫酸亚铁为原辅料，通过除杂工艺高温除去钛、铜和铝杂质金属离子，低温除去锰与镁金属离子杂质。然后通过常规磷酸铁合成方法制备高铁磷比材料。
4、以上技术需通过聚合物使得溶液分布更均匀，减少了游离铁离子的存在，从而制得高铁磷比的磷酸铁材料，而在，反应周期长、反应条件要求苛刻，同时，回收磷铁渣溶液所制磷酸铁铁磷比相对较低。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本发明提供一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，包括以下步骤：
2、s1、分别配制磷酸铁浸出液、40-85wt%的磷酸溶液、ph调节剂、磷含量12-20g/l的转化母液，备用；所述磷酸铁浸出液为铁磷投料比为0.90-1.20的电池提锂后获得；
3、s2、取磷酸铁浸出液，在磷酸铁浸出液中直接加入纯水，搅拌均匀，控制体系ph=0.3-1.5，获得打底的磷铁溶液；所述磷酸铁浸出液与纯水体积比为1：1.5-1：2；
4、s3、在持续搅拌条件下，将上述磷铁溶液升温至50-60℃，投入磷酸铁浸出液和ph调节剂，反应20-40min后获得浆料a，将浆料a洗涤过滤得到滤饼b；
5、所述磷铁溶液与磷酸铁浸出液的体积比为0.6：1-0.85：1；
6、所述ph调节剂的添加量为使体系ph=1.7-2.2；
7、s4、在持续搅拌条件下，将滤饼b加入转化母液得到浆料b，同时添加磷酸溶液，将浆料b转入升温低温保温平台进行处理，获得白色的浆料c；
8、所述滤饼b与转化母液的料液比为0.75：1-1.5：1；
9、所述升温低温保温平台的处理方法为：升温至40~70℃保温20~70min，升温至80~100℃待浆料颜色转白后，保温90~150min；
10、s5、浆料c经过滤、洗涤、干燥后获得二水磷酸铁，二水磷酸铁经煅烧处理后，获得无水磷酸铁。
11、而且，所述步骤s1中，磷酸铁浸出液中铁元素的浓度为1.0-1.5 mol/l。
12、而且，所述步骤s1中，磷酸铁浸出液中磷元素的浓度为1.0-1.5 mol/l。
13、而且，所述步骤s1中，磷酸铁浸出液中的铁元素与磷元素的摩尔比控制为1：0.9-1：1.2。
14、而且，其特征在于，所述步骤s2中，控制体系ph=0.3-1.5的方法为：当ph＞1.5时，加入磷酸铁浸出液；当ph＜0.3时，加入纯水。
15、而且，所述步骤s3中，所述磷酸铁浸出液的投入速率为300~500ml/min；所述ph调节剂的投入速率为30~70ml/min。
16、而且，所述步骤s3中获得的浆料a由八水磷酸铁和碱式磷酸铁铵组成。
17、而且，所述步骤s4中，添加的磷酸溶液中的磷元素与浆料b中铁元素的摩尔比为n(p)：n(fe)=0.18：1-0.45：1。
18、而且，所述步骤s5制备的无水磷酸铁，铁磷比为97.80-98.50%。
19、而且，所述ph调节剂为10-25wt%的氨水溶液。
20、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
21、1、本发明通过控制湿法合成和转化反应条件来促进磷酸铁一次颗粒和二次颗粒的长大，实现了形貌可控的高铁磷比磷酸铁材料的稳定制备，具体地，通过采用了纯水加部分磷酸铁浸出液作为底液，氨水和磷铁浸出液作为投料液的投料方式，通过控制底液的温度，生成一次颗粒足够大的碱式磷酸铁铵中间体。
22、2、本发明引入升温低温保温平台的过程和转化母液的再利用，在升温的过程中，有效地控制了一次颗粒间的堆积方式，保证一次颗粒能紧密团聚形成块状的二次颗粒，同时转化后的母液磷得到了再一次的利用，降低成本的同时减少了污水处理的问题，在较低的转化温度下（40~70℃），二水磷酸铁的一次颗粒倾向于有序排列，形成块状的二次颗粒，稳定的促进磷酸铁颗粒的进一步发育，得到高铁磷比的磷酸铁材料。
23、3、与现有高铁磷比磷酸铁材料的制备技术相比，本发明通过控制湿法反应条件来促进磷酸铁一次颗粒和二次颗粒的长大，实现了形貌可控的高铁磷比磷酸铁材料的稳定制备。
24、4、本发明采用的原料是电池提锂后的磷铁浸出液，生产成本低廉化，并且在合成阶段不需要像现有技术一样配置铁盐和磷盐，生产工艺流程简易化，同时在升温转化过程中使用了转化母液，使得转化后的母液磷得到了再一次的利用，降低成本的同时减少了污水处理的问题。
1.一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，其特征在于，所述步骤s1中，磷酸铁浸出液中铁元素的浓度为1.0-1.5 mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，其特征在于：所述步骤s1中，磷酸铁浸出液中磷元素的浓度为1.0-1.5 mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种高压实磷酸铁锂用磷酸铁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，磷酸铁浸出液中的铁元素与磷元素的摩尔比控制为1：0.9-1：1.2。
5.根据权利要求1所述的一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，其特征在于，所述步骤s2中，控制体系ph=0.3-1.5的方法为：当ph＞1.5时，加入磷酸铁浸出液；当ph＜0.3时，加入纯水。
6.根据权利要求1所述的一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述磷酸铁浸出液的投入速率为300~500ml/min；所述ph调节剂的投入速率为30~70ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，其特征在于，所述步骤s3中获得的浆料a由八水磷酸铁和碱式磷酸铁铵组成。
8.根据权利要求1所述的一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，其特征在于，所述步骤s4中，添加的磷酸溶液中的磷元素与浆料b中铁元素的摩尔比为n(p)：n(fe)=0.18：1-0.45：1。
9.根据权利要求1所述的一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，其特征在于，所述步骤s5制备的无水磷酸铁，铁磷比为97.80-98.50%。
10.根据权利要求1所述的一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法，其特征在于，所述ph调节剂为10-25wt%的氨水溶液。
