一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法与流程

    技术2026-07-26  14

    本发明属于靶材制备,具体涉及一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法。


    背景技术:

    1、钼钠合金产品主要应用于太阳能薄膜电池,研究发现,在薄膜太阳能电池的底板增加一层钼钠合金镀层,可以大幅提高电池的光电转换效率。目前,光伏行业用太阳能电池产品正由第一代的多晶硅太阳能电池向第二代的薄膜太阳能电池发展,同时,柔性薄膜太阳能电池技术也得到迅速发展。

    2、但是,传统工艺所制备的钼钠合金,易因na元素偏析以及高温烧结过程中的na元素挥发流失而导致钼钠合金靶材成膜性能差、薄膜光电转换效率差等问题,且现有技术中制造的钼钠靶材密度略低,影响其性能;因此,如何确保na元素在合金靶材中分布的均匀性以及如何防止na元素在靶材制备过程中的挥发流失,同时提升钼钠靶材的密度,成为了当前提升钼钠合金靶材镀膜性能以及薄膜光电转换效率的主要手段。


    技术实现思路

    1、为解决上述问题,本发明提供一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,能够提高na元素在合金靶材中分布的均匀性以及提升钼钠靶材的密度。

    2、本发明通过以下技术方案来实现:

    3、本发明提供一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,包括以下步骤:

    4、步骤一、选取制备钼钠合金的原料,将其混合制成混合粉末,备用;

    5、步骤二、将步骤一的混合粉末置于中频烧结炉进行烧结,得到mo-na合金烧结粉末,备用;

    6、步骤三、将烧结得到的mo-na合金烧结粉末进行研磨和筛分处理后,得到mo-na合金粉末,备用;

    7、步骤四、将mo-na合金粉末装入模具,压制得到靶材坯体,备用;

    8、步骤五、对压制的靶材坯体进行加工后,得到成品的mo-na合金靶材

    9、进一步的,步骤一中,选取钼粉和钼酸钠粉末作为原料,将钼酸钠粉末溶于水制成钼酸钠水溶液,然后将钼粉和钼酸钠水溶液进行混合搅拌,得到混合物,将混合物干燥处理后研磨,筛分得到混合粉末。

    10、进一步的,选取的钼粉平均粒度为2.2~4.2μm,钼粉纯度为:99.95%,钼酸钠纯度为:99%。

    11、进一步的,选取的原料中,按照质量百分百,钼酸钠含量为3.1%-31.3%,钼粉含量为68.7%-96.9%。

    12、进一步的,采用固液混合机进行钼粉和钼酸钠水溶液的混合,混合时间为12-24h。

    13、进一步的,将混合物置于真空炉内进行干燥处理,其干燥条件为:温度200±20℃,干燥时间4-10 h;筛分时选用200目筛网。

    14、进一步的,步骤二中,选用氢气气氛中频烧结炉,烧结温度:900-1300℃,且保温1-2 h。

    15、进一步的,步骤三中筛分时选用160目筛网。

    16、进一步的,步骤四中,通过油压机对模具进行压制,且模具内部表面覆盖mos2涂层,涂层厚度:0.2-0.4mm。

    17、进一步的,步骤四中压制温度:550℃-650℃,压制压力:50mpa-130mpa,保压时间:10-30min。

    18、本发明的有益效果在于:

    19、本发明将原料混合粉末先经过中高温烧结成mo-na合金粉,然后研磨粉碎再压制成靶材坯体。由于na2moo4熔点较低(na2moo4熔点687℃),在烧结时,其易先发生融化,而融化后的na2moo4因其自身重力等因素使得其向合金结构的空间位置下游一侧流动,并导致na元素的偏析。在本发明中该偏析现象发生在粉末烧结过程中,之后再次经过研磨和混合过程,使mo、na元素再次均匀分布。而后续不再进行高温烧结,避免了传统先压制后烧结工序中,na元素偏析和不均匀所导致的mo-na靶材镀膜性能不佳等问题;并且通过研磨混合后再压制,消除了烧结过程中na元素挥发而产生的孔隙,提高了靶材密度,且前期的高温烧结能够实现钼粉的合金化处理,提高钼粉的强度,使其具备一定的金属特性。

    20、本发明在解决所述技术问题的基础上,通过进一步的技术改进,实现了更好的技术效果:

    21、(1)本发明固体钼粉和液体钼酸钠水溶液按比例进行混合,通过na2moo4水溶液引入na元素,使na元素均匀包裹在钼粉颗粒表面,提高mo-na合金靶材中na元素分布的均匀性。

    22、(2)通过刚性模具和油压机相互配合,可以得到具有一定刚性的mo-na管靶,而该过程中压制温度550℃-650℃,提高了管靶的压缩比,减小了管靶内的孔隙,提高了mo-na管靶的密度;且在控制管靶的软化压缩比的同时,避免因温度过高而导致na元素挥发或者二次偏析。

    23、(3)通过控制na2moo4和钼粉的比例补偿高温烧结过程中na元素挥发导致的比例降低,同时控制高压压制工序的温度,避免na元素挥发流失,达到控制na元素占比目的。

    24、(4)由于mo-na合金坯在刚制备完成时,与模具具有一定的粘附性,但mo-na合金坯自身却具备硬脆性特征,不能如一般金属坯或者合金坯用木锤或者橡胶锤轻敲的方式脱模,因此本发明在压制用模具内部表面覆盖mos2涂层,便于mo-na合金压制完成后,靶材与模具的分离。

    25、综上所述,本发明通过对混合粉末中频炉预烧、粉末再次破碎、搅拌、混合和筛分以及油压机压制等工序,制得mo-na合金。靶材中mo、na元素分布均匀,o含量≤5%,密度≧90%理论密度,其性能优于同等规格下的mo-na合金靶材制品,为制备cigs用高性能mo-na合金靶材制品奠定理论和实践基础。



    技术特征:

    1.一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

    2.根据权利要求1所述的一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:步骤一中,选取钼粉和钼酸钠粉末作为原料,将钼酸钠粉末溶于水制成钼酸钠水溶液,然后将钼粉和钼酸钠水溶液进行混合搅拌,得到混合物,将混合物干燥处理后研磨,筛分得到混合粉末。

    3.根据权利要求2所述的一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:选取的钼粉平均粒度为2.2~4.2μm,钼粉纯度为:99.95%,钼酸钠纯度为:99%。

    4.根据权利要求2所述的一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:选取的原料中,按照质量百分百,钼酸钠含量为3.1%-31.3%,钼粉含量为68.7%-96.9%。

    5.根据权利要求2所述的一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:采用固液混合机进行钼粉和钼酸钠水溶液的混合,混合时间为12-24 h。

    6.根据权利要求2所述的一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:将混合物置于真空炉内进行干燥处理,其干燥条件为:温度200±20℃,干燥时间4-10 h;筛分时选用200目筛网。

    7.根据权利要求1所述的一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:步骤二中,选用氢气气氛中频烧结炉,烧结温度:900-1300℃,且保温1-2 h。

    8.根据权利要求1所述的一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:步骤三中筛分时选用160目筛网。

    9.根据权利要求1所述的一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:步骤四中,通过油压机对模具进行压制,且模具内部表面覆盖mos2涂层,涂层厚度:0.2-0.4mm。

    10.根据权利要求1所述的一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,其特征在于:步骤四中压制温度:550℃-650℃,压制压力:50mpa-130mpa,保压时间:10-30min。


    技术总结
    本发明公开一种高镀膜性能钼钠合金靶材的制备方法,步骤为:一、制备混合粉末;二、使用中频烧结炉对混合粉末进行烧结,得到Mo‑Na合金烧结粉末,备用;三、对Mo‑Na合金烧结粉末进行研磨、搅拌和筛分处理后,得到Mo‑Na合金粉末,备用;四、对Mo‑Na合金粉末进行压制得到靶材坯体,备用;五、对靶材坯体进行车削加工后,得到成品的Mo‑Na合金管靶。步骤六、对车削加工处理后的产品进行清洗、检验和包装,得到高镀膜性能的Mo‑Na管靶。采用先烧结后压制方法能够提高钼钠合金中Na元素分布的均匀性,且在控制Na元素占比的情况下,确保钼钠合金靶材正常合金化过程,进而为钼钠合金靶材在靶材领域的镀膜应用奠定理论和实践基础。

    技术研发人员:张灵杰,杨雷雷,岳慎伟
    受保护的技术使用者:洛阳科威钨钼有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
    转载请注明原文地址:https://symbian.8miu.com/read-45913.html

    最新回复(0)