本发明涉及有机化学和药物化学领域，具体涉及一种异氟烷中间体合成中利用三(三氟乙氧基)甲烷合成三氟乙醇的方法。
背景技术：
1、异氟烷(f3cchclochf2)化学名为2-氯-2(二氟甲氧基)-1,1,1-三氟乙烷，是一种吸入性全身麻醉剂，为无色透明的液体，有特殊的香味。动物实验及临床研究表明，异氟烷具有对肝脏毒性小、诱导平稳、舒适、苏醒快、肌松作用好以及无明显副作用等优点，因此，是临床常用的吸入性全身麻醉剂。
2、异氟烷的制备方法较多，中国专利cn1276906报道了一种适合工业化生产的异氟烷制备方法，相比于美国专利us3761524该方法在第一步通过加入n-甲基吡咯烷酮(nmp)，解决了反应需要150℃高温这一技术缺陷：
3、
4、异氟烷中间体通常由三氟乙醇和氟利昂-22在碱的作用下反应生成，但该过程同时会产生10％的副产物三(三氟乙氧基)甲烷。
5、
6、在酸催化下可将三(三氟乙氧基)甲烷水解得到三氟乙醇和甲酸，回收得到的三氟乙醇可以循环运用于异氟烷中间体的合成，但在无机酸催化下该反应会产生大量的氢氟酸，碱中和精馏后会产生大量的含氟固废很难处理。
技术实现思路
1、针对上述问题，本发明提供一种利用三(三氟乙氧基)甲烷回收三氟乙醇的方法，其制备方法简单，原料易得，反应收率高、产品质量好，适合工业化生产。
2、本发明的具体技术方案如下：
3、(1)水解反应：将三(三氟乙氧基)甲烷、水加入到反应瓶中，加入甲酸作为催化剂，搅拌升温反应；
4、(2)三氟乙醇回收：向上述反应液中加入碱调ph，室温搅拌。反应完毕后将其置于精馏塔中精馏，精馏液即为回收三氟乙醇；
5、(3)甲酸盐回收：塔底析出固体即为甲酸盐，将其置于烘箱烘干即得。
6、优选地，所述步骤(1)中的三(三氟乙氧基)甲烷、甲酸质量之比为50:1-1.5。
7、优选地，所述步骤(1)中的三(三氟乙氧基)甲烷、水质量之比为50:6-8。
8、优选地，所述步骤(1)中的升温温度为80-90℃。
9、优选地，所述步骤(1)中的反应时间为5-8h。
10、优选地，所述步骤(2)中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种。
11、优选地，所述步骤(2)中的ph为8-9。
12、优选地，所述步骤(2)中的搅拌反应时间为2-3h。
13、优选地，所述步骤(1)中的水解反应液可以直接用作水解反应的催化剂，具体步骤为将水解反应液、水加入到反应瓶中，搅拌升温，缓慢滴加三(三氟乙氧基)甲烷，保温反应。
14、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
15、本发明采用甲酸做催化剂水解得三氟乙醇和甲酸，将反应液加入到新的三(三氟乙氧基)甲烷中即可完成水解反应，无需加入新的甲酸。向水解反应液中加入碱调ph至8～9后经精馏，即可得到纯度≥99.8％的三氟乙醇，塔底即可析出甲酸盐固体，烘干即可得成品甲酸盐固体。该发明是绝对绿色的工艺，无任何废物产生。
1.一种利用三(三氟乙氧基)甲烷合成三氟乙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的三(三氟乙氧基)甲烷、甲酸质量之比为50:1-1.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的三(三氟乙氧基)甲烷、水质量之比为50:6-8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的升温温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应时间为5-8h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的ph为8-9。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的搅拌反应时间为2-3h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的水解反应液可以直接用作水解反应的催化剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述水解反应的具体步骤为将水解反应液、水加入到反应瓶中，搅拌升温，缓慢滴加三(三氟乙氧基)甲烷，保温反应。
