本发明涉及化工生产，具体为一种工业磺胺生产制备工艺。
背景技术：
1、现有的工业磺胺的重金属含量偏高，而重金属摄入后对人体具有危害性。申请人发现：在工业磺胺生产工艺的缩合反应中，通过改变ph值的酸化温度，可提高反应中间体4-磺胺基-5-甲氧基-6-氯嘧啶的含量及熔点；在甲氧化反应中使用无离子水，可避免带入杂质，从而使工业磺胺的含量、熔点、重金属含量、干燥失重、炽灼灰份的综合指标得以改变，因此本发明提供了一种工业磺胺生产制备工艺。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种工业磺胺生产制备工艺，解决了上述背景技术中提出的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本发明提供如下技术方案：一种工业磺胺生产制备工艺，它包括缩合反应和甲氧化反应，缩合反应是向干燥反应容器中加入按重量份计的3～3.2份的n，n-二甲基甲酰胺和1～1.2份氨苯磺胺钠盐及0.9～1份的5-甲氧基-4，6-二氯嘧啶，再向反应容器中投入1～1.2份氨苯磺胺钠盐和0.12～0.13份固碱，测定ph10，自然升温至55～60℃，再次测定ph10，升温至85～90℃，保持85～95分钟，然后回收n，n-二甲基甲酰胺，向回收的n，n-二甲基甲酰胺中加入95℃～100℃纯水，待固体物完全溶解后将其压入冷却锅进行稀释，并调节ph7.2～7.3，冷却至15～20℃，用纯水冲洗分离磺胺后抽入沉淀锅，控制温度68～70℃用15％hcl作酸化处理，并控制ph3.8～4.1，最后经离心分离脱水、洗涤、烘干得4-磺胺基-5-甲氧基-6-氯嘧啶。
5、优选的，所述甲氧化反应是将缩合反应所得到的按重量份计的1份4-磺胺基-5-甲氧基-6-氯嘧啶投入到由3.48份的甲醇和1.87份的甲醇钠所组成的溶剂体系中，在68～70℃下持续210～270分钟，接着回收无水甲醇至固体加水继续回收，至锅内温度90～95℃时停止回收，接着将料液压入稀释锅，用反渗透高纯水稀释，然后加入活性碳在75～80℃下脱色50～70分钟，再将料液压入沉淀锅，用高纯度盐酸中和至ph5.1，离心脱水、洗涤得到半成品加入脱色锅，用反渗透高纯水稀释，然后经保温、脱色、过滤压入沉淀锅，在68～70℃加入冰醋酸沉淀，并调ph至5.1，最后经脱水、洗涤、烘干得成品工业磺胺。
6、优选的，所述的反渗透高纯水为无离子纯水。
7、优选的，所述的高纯度盐酸为浓度为38％的无色hcl。
8、(三)有益效果
9、与现有技术相比，本发明提供了一种工业磺胺生产制备工艺，具备以下
10、有益效果：
11、该工业磺胺生产制备工艺，通过本发明制备方法所得到的工业磺胺，重金属含量、干燥失重、炽灼灰份均低于用有技术制备的工业磺胺。
1.一种工业磺胺生产制备工艺，它包括缩合反应和甲氧化反应，其特征在于：缩合反应是向干燥反应容器中加入按重量份计的3～3.2份的n，n-二甲基甲酰胺和1～1.2份氨苯磺胺钠盐及0.9～1份的5-甲氧基-4，6-二氯嘧啶，再向反应容器中投入1～1.2份氨苯磺胺钠盐和0.12～0.13份固碱，测定ph10，自然升温至55～60℃，再次测定ph10，升温至85～90℃，保持85～95分钟，然后回收n，n-二甲基甲酰胺，向回收的n，n-二甲基甲酰胺中加入95℃～100℃纯水，待固体物完全溶解后将其压入冷却锅进行稀释，并调节ph7.2～7.3，冷却至15～20℃，用纯水冲洗分离磺胺后抽入沉淀锅，控制温度68～70℃用15％hcl作酸化处理，并控制ph3.8～4.1，最后经离心分离脱水、洗涤、烘干得4-磺胺基-5-甲氧基-6-氯嘧啶。
2.根据权利要求1所述的一种工业磺胺生产制备工艺，其特征在于：所述甲氧化反应是将缩合反应所得到的按重量份计的1份4-磺胺基-5-甲氧基-6-氯嘧啶投入到由3.48份的甲醇和1.87份的甲醇钠所组成的溶剂体系中，在68～70℃下持续210～270分钟，接着回收无水甲醇至固体加水继续回收，至锅内温度90～95℃时停止回收，接着将料液压入稀释锅，用反渗透高纯水稀释，然后加入活性碳在75～80℃下脱色50～70分钟，再将料液压入沉淀锅，用高纯度盐酸中和至ph5.1，离心脱水、洗涤得到半成品加入脱色锅，用反渗透高纯水稀释，然后经保温、脱色、过滤压入沉淀锅，在68～70℃加入冰醋酸沉淀，并调ph至5.1，最后经脱水、洗涤、烘干得成品工业磺胺。
3.根据权利要求1所述的一种工业磺胺生产制备工艺，其特征在于：所述的反渗透高纯水为无离子纯水。
4.根据权利要求1所述的一种工业磺胺生产制备工艺，其特征在于：所述的高纯度盐酸为浓度为38％的无色hcl。
