本发明属于钨酸制备，涉及一种纳米钨酸的制备方法，尤其涉及一种使用易得的高纯度钨源制备质量好、纯度高的粉状纳米钨酸。
背景技术：
1、由于钨酸在催化剂、染料、助溶剂及航空航天材料方面的应用比较广泛，所以，工业上需要制备大量的高纯度的钨酸，一般情况下，钨酸是以钨酸钠为主要原料，加入一定的硝酸和盐酸，生成的产品往往呈胶状，不易洗涤和过滤。
2、现有技术中，钨酸的制备工艺有：酸分解白钨精矿法、钨精矿经碱浸后用酸分解法、钨酸钠法、人造白钨法、仲钨酸铵钠法及仲钨酸铵(apt)法等。上述方法制备出的钨酸的纯度和性质不同，而且由于钨盐和精矿在水中可溶解的量少，使得二者难以反应完全。
3、因此，如何制备出纯度高、粒度可控和特殊形貌(结构)的钨酸，对于推动钨酸高性能应用和发展起到了重要作用。
技术实现思路
1、为解决背景技术中的技术问题，本发明提供了一种纳米钨酸的制备方法，通过将钨源溶于水后，加入过量盐酸，使得钨源充分水解得到大颗粒钨酸，然后加入氧化剂溶解大颗粒钨酸，得到溶解或者部分溶解的过氧化钨，最后再加入盐酸，在溶解或者部分溶解过氧钨酸的基础上，水解得到高纯度、纳米级的钨酸。
2、为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
3、本发明提供一种纳米钨酸的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将盐酸溶液加热，然后加入预定比例的钨源，进行搅拌反应，得到钨酸溶液；
5、s2、向步骤s1所得钨酸溶液中加入设定比例的氧化剂，在预定温度下进行反应，使其溶解成纳米过氧钨酸；
6、s3、向步骤s2所得纳米过氧钨酸溶液中加入盐酸溶液，进一步水解得到纳米钨酸；
7、s4、将步骤s3所得纳米钨酸进行过滤、洗涤，干燥后即得纳米钨酸产品；
8、所述钨源选自钨酸铵、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或多种组合；
9、所述氧化剂选自双氧水、臭氧中的一种或多种组合。
10、优选的方案，步骤s1中，盐酸和仲钨酸铵的摩尔比为1～3：1；仲钨酸铵(atp)的相对分子质量为3060.46。
11、优选的方案，步骤s1中，反应温度为40～80℃，反应时间为10min～60min。
12、优选的方案，步骤s2中，双氧水与钨酸的摩尔比为6～10：1
13、优选的方案，步骤s2中，反应温度为50～80℃，反应时间为5min～120min。
14、优选的方案，步骤s3中，盐酸与过氧钨酸的摩尔比为3～9：1。
15、优选的方案，步骤s4中，对纳米钨酸进行多次水洗，洗涤沉淀至洗水ph＝4～6。
16、优选的方案，步骤s4中，干燥温度为40～60℃，时间为12～48h。
17、本发明还提供一种利用所述方法制备得到的纳米钨酸。
18、本发明的有益技术效果为：
19、(1)本发明通过将钨源溶于水后，加入过量盐酸，使得钨源充分水解得到大颗粒钨酸，然后通过双氧水溶解大颗粒钨酸，得到溶解或者部分溶解的过氧化钨，最后再加入盐酸，在溶解或者部分溶解过氧钨酸的基础上，最终水解得到高纯度、纳米级的钨酸h2wo4。
20、(2)本发明成功探究出了适合制备纳米钨酸的方法和条件，制备得到的钨酸纳米片，自组装成空心球结构。
1.一种纳米钨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种纳米钨酸的制备方法，其特征在于，步骤s1中，盐酸和仲钨酸铵的摩尔比为1～3：1。
3.根据权利要求1所述一种纳米钨酸的制备方法，其特征在于，步骤s1中，反应温度为40～80℃，反应时间为10min～60min。
4.根据权利要求1所述一种纳米钨酸的制备方法，其特征在于，步骤s2中，双氧水与钨酸的摩尔比为6～10：1。
5.根据权利要求1所述一种纳米钨酸的制备方法，其特征在于，步骤s2中，反应温度为50～80℃，反应时间为5min～120min。
6.根据权利要求1所述一种纳米钨酸的制备方法，其特征在于，步骤s3中，盐酸与过氧钨酸的摩尔比为3～9：1。
7.根据权利要求1所述一种纳米钨酸的制备方法，其特征在于，步骤s4中，对纳米钨酸进行多次水洗，洗涤沉淀至洗水ph＝4～6。
8.根据权利要求1所述一种纳米钨酸的制备方法，其特征在于，步骤s4中，干燥温度为40～60℃，时间为12～48h。
9.根据权利要求1～8中任一项所述方法制备得到的纳米钨酸。
