本发明涉及无环或碳环化合物以及植物的油,尤其涉及一种同时提取天然冰片和龙脑精油的方法。
背景技术:
1、天然冰片是从龙脑香树的枝叶或树干中经过水蒸气蒸馏提取获得的结晶产物,具有抗菌消炎、止痛、保护中枢神经、促进药物透过血脑屏障的作用,被广泛应用于医药、香料、化妆品、日用品药膏和食品工业中。基于资源和成本限制考虑,人们开始以利用松节油中的α-蒎烯与脱水草酸为原料,经过化学方法合成制得合成冰片来代替天然冰片;但合成冰片的疗效不及天然冰片,且在长时间的存储过程中还会转化为有毒物质樟脑。因此,人们对天然冰片的市场需求日益增大。
2、近年来,我国科学家先后在江西、湖南发现龙脑樟树,同时在广东梅州地区寻得梅片树并发现梅片树叶挥发油中的右旋龙脑含量高达80%,完全可以利用龙脑樟树或梅片树来替代龙脑香树进行天然冰片提取,以实现天然冰片资源获取的国产化。目前,天然冰片的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸提法和超临界co2萃取法。相较于有机溶剂浸提法的溶剂残留及环保问题、超临界co2萃取法的高成本,水蒸气蒸馏法因其具备生产安全、绿色环保、生产成本低等优点被广泛应用于实际生产中,但该方法所制得的天然冰片粗提物的纯度较低,需要结合有机溶剂或重结晶进一步提纯,且天然冰片与龙脑精油的产率较低。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种同时提取天然冰片和龙脑精油的方法。
2、为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
3、本发明提供一种同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,包括以下步骤:
4、s1、将提取原料、水和细胞促渗剂混合均匀,然后向其中通入活化水蒸气进行加热至沸腾,蒸馏提取,得天然冰片、龙脑精油和水的混合蒸汽;
5、s2、将s1中天然冰片、龙脑精油和水的混合蒸汽进行冷凝处理,分别得天然冰片蒸汽、龙脑精油的油水混合物,然后将天然冰片蒸汽进行凝华处理,得天然冰片;
6、s3、将s2中龙脑精油的油水混合物进行油水分离,得龙脑精油;
7、s1中所述提取原料为龙脑樟树和/或梅片树的枝叶、树干、树根中的至少一种;s1中所述细胞促渗剂包括蔗糖月桂酸酯、蔗糖棕榈酸酯、蔗糖油酸酯中的至少一种;s1中所述活化水蒸气为电导率≥0.2ms/m的水蒸气。
8、本发明以特定电导率的水蒸气为热源,直接通入提取原料、水和细胞促渗剂的混合物中进行加热,利用水蒸气中携带电荷的水分子与提取原料的细胞膜表面接触产生电势差以促进细胞内油性物质渗出,并结合细胞促渗剂以溶解细胞膜来加速提取原料中有效成分的溶解渗出,形成高含量的天然冰片、龙脑精油和水的混合蒸汽;然后通过调控冷凝处理使得龙脑精油和水从天然冰片、龙脑精油和水的混合蒸汽中液化沉降成龙脑精油的油水混合物,进而与天然冰片实现液-气分离,再分别对天然冰片蒸汽凝华处理、对龙脑精油的油水混合物油水分离处理,从而有效提高天然冰片和龙脑精油的提取效率、产率、纯度。
9、上述水蒸气的电导率可采用电导率仪测定,具体测试方法为:从蒸气管道中取出适量水蒸气样品(需要注意取样时避免引入杂质或对样品进行稀释),然后采用电导率仪对取出的水蒸气样品进行测量,即得到水蒸气的电导率。
10、作为本发明所述同时提取天然冰片和龙脑精油的方法的优选实施方式,步骤s1中所述活化水蒸气为0.2ms/m≤电导率≤0.5ms/m的水蒸气。可选地,所述水蒸气的电导率可以为0.25ms/m、0.3ms/m、0.35ms/m、0.4ms/m、0.45ms/m。
11、作为本发明所述同时提取天然冰片和龙脑精油的方法的优选实施方式,步骤s1中所述提取原料与水的质量比为1:(8~15)。可选地,所述提取原料与水的质量比可以为1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14。
12、作为本发明所述同时提取天然冰片和龙脑精油的方法的优选实施方式,所述步骤s1中所述细胞促渗剂相对于提取原料的质量分数为0.1%~0.5%。可选地,所述细胞促渗剂相对于提取原料的质量分数可以为0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%。研究发现,上述添加量的细胞促渗剂能够更好地促进提取原料中油性物质溶出,显著提高产率。
13、作为本发明所述同时提取天然冰片和龙脑精油的方法的优选实施方式,步骤s2中所述冷凝处理中冷却水的温度为60~80℃。具体地,冷却水的温度可以为65℃、70℃、75℃。
14、作为本发明所述同时提取天然冰片和龙脑精油的方法的优选实施方式,步骤s1中所述活化水蒸气由水蒸气在100~120℃下与电气石接触活化10~30s得到,或者由水和电气石的混合物加热气化得到。
15、上述接触活化是指水蒸气在电气石的作用下产生携带电荷的水分子,具体可以将水蒸气通入装载电气石的容器,使得水蒸气与电气石在容器内部充分接触而产生携带电荷的水分子;主要通过调整水蒸气与电气石的接触时间来调控水蒸气的电导率,增大水蒸气与电气石的接触时间有利于水蒸气电导率的提升。
16、作为本发明所述同时提取天然冰片和龙脑精油的方法的优选实施方式,步骤s1中所述活化水蒸气的压强为0.1~0.4mpa。具体地,活化水蒸气的压强为0.15mpa、0.2mpa、0.25mpa、0.3mpa、0.35mpa。
17、作为本发明所述同时提取天然冰片和龙脑精油的方法的优选实施方式,步骤s1中所述蒸馏提取的温度为100~120℃,时间为1~3h。
18、作为本发明所述同时提取天然冰片和龙脑精油的方法的优选实施方式,步骤s1中所述提取原料经过剪切式粉碎处理,可以粉碎处理至其平均长度为2~3cm。
19、作为本发明所述同时提取天然冰片和龙脑精油的方法的优选实施方式,步骤s1中所述提取原料在粉碎处理前还包括除杂、清洗、干燥步骤。
20、与现有技术相比,本发明的有益效果为:
21、本发明以活化水蒸气为热源,将其直接通入提取原料、水和细胞促渗剂的混合物中进行加热,利用活化水蒸气与细胞促渗剂协同作用,形成高含量的天然冰片、龙脑精油和水的混合蒸汽;并通过调控冷凝处理使得龙脑精油和水从天然冰片、龙脑精油和水的混合蒸汽中液化沉降成龙脑精油的油水混合物,进而与天然冰片实现液-气分离,再分别对天然冰片蒸汽凝华处理、对龙脑精油的油水混合物油水分离处理,从而有效提高天然冰片和龙脑精油的提取效率、产率、纯度。
1.一种同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,步骤s1中所述活化水蒸气为0.2ms/m≤电导率≤0.5ms/m的水蒸气。
3.如权利要求1所述的同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,步骤s1中所述提取原料与水的质量比为1:(8~15)。
4.如权利要求1所述的同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,步骤s1中所述细胞促渗剂相对于提取原料的质量分数为0.1%~0.5%。
5.如权利要求1所述的同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,步骤s2中所述冷凝处理中冷却水的温度为60~80℃。
6.如权利要求1所述的同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,步骤s1中所述活化水蒸气由水蒸气在100~120℃下与电气石接触活化10~30s得到,或者由水和电气石的混合物通过加热气化得到。
7.如权利要求1所述的同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,步骤s1中所述活化水蒸气的压强为0.1~0.4mpa。
8.如权利要求1所述的同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,步骤s1中所述蒸馏提取的温度为100~120℃,时间为1~3h。
9.如权利要求1所述的同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,步骤s1中所述提取原料经过剪切式粉碎处理。
10.如权利要求9所述的同时提取天然冰片和龙脑精油的方法,其特征在于,所述提取原料的平均长度为2~3cm。
