本发明属于化工生产，涉及一种4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法及装置。
背景技术：
1、专利公开号为cn106748764a《一种4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统和方法》中提供了一种在微通道反应器中连续合成4-氯乙酰乙酸乙酯的方法，虽有效解决了上述存在的问题，但其工艺中氯化反应和酯化反应仍是在两个反应器中进行反应，这在一定程度上限制了生产的效率，酯化反应未在微通道反应中进行，造成反应时间长，反应物混合不充分，温度不易控制，从而导致了副反应发生的多。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法及装置。该装置解决了现有双乙烯酮法生产中普遍存在的副产物增多、生产成本增加、收率低、产生固体废弃物难以处理的问题。
2、本发明提供了一种4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应装置，包括现有蒸馏、精馏工段，用微通道反应器代替原反应釜，所述微通道反应器从上到下依次由1、2、3、4、5个反应模块串联组成；双乙烯酮罐通过泵与微通道反应器的第1反应模块入口相连，氯气罐通过管道与第1反应模块入口相连，乙醇罐通过泵与第5反应模块入口相连，第5反应模块出口通过管道依次与蒸馏、精馏工段相连。
3、本发明还提供了一种4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法，该反应方法包括以下步骤：1.将双乙烯酮和二氯甲烷按照体积比2～3.6:1在双乙烯酮罐进行混合，混合后按照10～25ml/min的流速从微通道反应器的第1反应模块进料，同时从微通道反应器的第1反应模块通入氯气进行氯化反应，控制氯气压力为0.25～0.3mpa、流速为1500～7500ml/min，控制反应温度-18～3℃,氯气直接从第1反应模块进料，气体参与反应相比于液体接触面积大，反应更充分，效率更高；
4、2.从第4反应模块出来的氯化反应液进入第5反应模块时，向第5模块通入无水乙醇进行酯化反应，控制无水乙醇流速为6～10ml/min，反应温度为40～70℃,在微通道中反应物瞬间均匀混合，高效传热，使得温度更容易控制，反应时间更短，副反应少；
5、3.从第5反应模块出来的酯化反应液先进行蒸馏(40～60℃)除去二氯甲烷，得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品，随后再对4-氯乙酰乙酸乙酯粗品进行精馏(压力≦-1mmhg，温度60～78℃)得到高纯度4-氯乙酰乙酸乙酯。
6、有益效果：
7、1.氯化反应和酯化反应均在微通道反应器中进行，反应速度快、生产能力高、反应温度更容易控制。
8、2.氯气先未溶于有机溶剂使得反应更充分，效率更高。
9、3.无需增加稳定剂，降低了后续固废处理难度。
10、4.物料在反应过程中停留时间短，减少了副反应的发生，降低了多氯产物和乙酰乙酸乙酯的生成，提高了生产效率。
1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应装置，包括现有蒸馏、精馏工段，其特征在于：
2.一种4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法，其特征在于包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述一种4-氯乙酰乙酸乙酯微通道反应方法，其特征在于：步骤1)中氯化反应温度优选为-10～-5℃。
