一种3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置及方法与流程

    技术2026-06-12  3


    本发明涉及化工领域,特别涉及一种3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置及方法。


    背景技术:

    1、3-乙酰巯基-2-甲基丙酸为一种重要的精细有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、化学工业等领域,主要用作医药中间体。d-3-乙酰巯基-2-甲基丙酸最大的下游应用是用于生产卡托普利所需的原材料d-3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯。卡托普利是一种血管紧张素转化酶抑制剂,被应用于治疗高血压和某些类型的充血性心力衰竭。作为第一种血管紧张素转化酶抑制剂(acei)类药物,由于其新的作用机制和革命性的开发过程,卡托普利被认为是一个药物治疗上的突破。

    2、3-乙酰巯基-2-甲基丙酸,其分子式为c6h10o3s,相对分子质量为162.21,其结构式为:

    3、

    4、国内外关于3-乙酰巯基-2-甲基丙酸合成的方法报道大多采用硫代乙酸法。传统的合成法以硫代乙酸与甲基丙烯酸为原料,在密闭的反应釜中进行反应(如专利号:cn105037231a、cn102864203a等),但由于该反应为放热反应,反应温度快速升高,导致未反应的甲基丙烯酸发生自聚现象,从而导致转化率的降低。同时,反应完成后,需将反应产物转移至蒸馏釜进行下一阶段工序,程序复杂,生产效率较低。

    5、因此,如何设计一种简单、高效的合成装置,是本领域技术人员亟待解决的问题。


    技术实现思路

    1、本发明的目的之一是针对现有技术的不足,提供一种3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置,其结构简单、维护方便,可简单、高效合成得到目标产品。

    2、本发明的目的之二是提供一种利用上述装置合成3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的方法,其操作简单、工艺参数温和,收率可达到90%以上、纯度达到98%以上。

    3、实现本发明的目的之一的技术方案是:一种3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置,包括第一动态管式反应器、第二动态管式反应器、蒸馏系统,所述第一动态管式反应器的一端顶部设置第一进口,用于与甲基丙烯酸源相连,设置第二进口,用于与硫代乙酸源相连,第一动态管式反应器的另一端顶部设置第一排气口,经第一冷凝器与硫代乙酸源相连,另一端的底部第一排料口,经第一管路与第二动态管式反应器的一端顶部相连,该第一管路上设置第一阀门,所述第二动态管式反应器的另一端顶部设置第二排气口,对蒸馏系统供料,另一端底部设置第二排料口,外排目标产物。

    4、所述甲基丙烯酸源还连接有阻聚剂源,阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、阻聚剂702中的任一种或几种。

    5、所述第二动态管式反应器上设置有压力计,压力计与第一阀门电连接。

    6、所述蒸馏系统包括蒸馏塔、第二冷凝器、真空泵、前馏份罐,所述第二排气口与蒸馏塔的底部相连,蒸馏塔的塔顶排气口经第二冷凝器、真空泵与前馏份罐相连。

    7、所述第一进口、第二进口均呈筒状结构,呈筒状结构的第一进口、第二进口中分别设置有绞龙,绞龙的输料方向向下。

    8、实现本发明目的之二的技术方案是:采用任一上述合成装置合成3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的方法,包括以下步骤:

    9、1)开启蒸馏系统的真空泵,将甲基丙烯酸经第一进口、硫代乙酸经第二进口送入第一动态管式反应器,开启第一动态管式反应器的电机,维持温度为110℃进行搅拌,甲基丙烯酸和硫代乙酸的摩尔比为1:1-1.5;

    10、2)第一动态管式反应器内生成的气相经第一排气口、第一冷凝器,冷凝为液态后循环使用,第一动态管式反应器内的液相经第一管路送至第二动态管式反应器,调节第一阀门的开度,对第一管路形成液封;

    11、3)开启第二动态管式反应器的电机,维持温度为150℃进行搅拌,在第二排料口得到目标产物,蒸馏系统得到前馏份。

    12、步骤1)甲基丙烯酸通过滴加送入第一动态管式反应器、硫代乙酸通过滴加送入第一动态管式反应器。

    13、步骤1)甲基丙烯酸中含有阻聚剂,甲基丙烯酸与阻聚剂的质量比为1000-10000:1,甲基丙烯酸和硫代乙酸的摩尔比为1:1.2。

    14、采用上述技术方案具有以下有益效果:

    15、1、3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置包括第一动态管式反应器、第二动态管式反应器、蒸馏系统,其中,第一动态管式反应器主要利用原料合成目标产物,且及时将多余的原料分离出,如此既能使原料充分接触,提高了反应效率及转化率,又降低了原料的自聚现象,第二动态管式反应器与蒸馏系统配合,提高目标产物的纯度,且可实现连续生产的目的。所述第一动态管式反应器的一端顶部设置第一进口,用于与甲基丙烯酸源相连,设置第二进口,用于与硫代乙酸源相连,也即,两种原料从第一动态管式反应器的一端进入,并搅拌送至另一端。第一动态管式反应器的另一端顶部设置第一排气口,经第一冷凝器与硫代乙酸源相连,另一端的底部第一排料口,经第一管路与第二动态管式反应器的一端顶部相连,使其中的未反应的硫代乙酸及时以气态分离出,进行回收利用,使其中的液态物料经第一排料口顺利排出,可连续完成进料、反应、排料,实现连续化生产。该第一管路上设置第一阀门,所述第二动态管式反应器的另一端顶部设置第二排气口,对蒸馏系统供料,另一端底部设置第二排料口,外排目标产物,蒸馏系统对第二动态管式反应器形成负压,配合第一管路上第一阀门的开度,利用第一动态管式反应器内的液相物料形成液封,既能实现连续排料、进料,还保证第二动态管式反应器内部处于负压状态,实现目标产物的二级纯化,保证目标产物的纯度。

    16、2、第一进口、第二进口均呈筒状结构,呈筒状结构的第一进口、第二进口中分别设置有绞龙,绞龙的输料方向向下,通过设置的绞龙,形成朝向反应器内部的吸引力,提高进料效率,还避免过量的气态硫代乙酸从进口处逃逸,有效提高物料的利用率。

    17、3、本发明合成方法,通过加入过量的硫代乙酸,使甲基丙烯酸反应更加充分,减少其聚合的发生;同时分离出未反应的原料硫代乙酸,进行循环使用,达到连续化生产的目的。通过第一管路对第二动态管式反应器形成液封,使第一动态管式反应器排出的液相物料形成二级蒸馏分离,有效提高了目标产物的纯度。

    18、经申请人试验验证,采用本合成方法,得到的目标产物3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的收率达到90%以上,纯度达到98%以上,且实现连续化生产。



    技术特征:

    1.一种3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置,其特征在于:包括第一动态管式反应器(1)、第二动态管式反应器(2)、蒸馏系统(3),

    2.根据权利要求1所述的3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置,其特征在于:所述甲基丙烯酸源(4)还连接有阻聚剂源(8),阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、阻聚剂702中的任一种或几种。

    3.根据权利要求1所述的3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置,其特征在于:所述第二动态管式反应器(2)上设置有压力计(9),压力计(9)与第一阀门(a)电连接。

    4.根据权利要求1所述的3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置,其特征在于:所述蒸馏系统(3)包括蒸馏塔(31)、第二冷凝器(32)、真空泵(33)、前馏份罐(34),所述第二排气口(21)与蒸馏塔(31)的底部相连,蒸馏塔(31)的塔顶排气口经第二冷凝器(32)、真空泵(33)与前馏份罐(34)相连。

    5.根据权利要求4所述的3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的合成装置,其特征在于:所述第一进口(11)、第二进口(12)均呈筒状结构,呈筒状结构的第一进口(11)、第二进口(12)中分别设置有绞龙(10),绞龙(10)的输料方向向下。

    6.采用权利要求1-5任一合成装置合成3-乙酰硫基-2-甲基丙酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:

    7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤1)甲基丙烯酸通过滴加送入第一动态管式反应器、硫代乙酸通过滴加送入第一动态管式反应器。

    8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤1)甲基丙烯酸中含有阻聚剂,甲基丙烯酸与阻聚剂的质量比为1000-10000:1,甲基丙烯酸和硫代乙酸的摩尔比为1:1.2。


    技术总结
    一种3‑乙酰硫基‑2‑甲基丙酸的合成装置,包括第一动态管式反应器、第二动态管式反应器、蒸馏系统,所述第一动态管式反应器的一端顶部设置第一进口,用于与甲基丙烯酸源相连,设置第二进口,用于与硫代乙酸源相连,第一动态管式反应器的另一端顶部设置第一排气口,经第一冷凝器与硫代乙酸源相连,另一端的底部第一排料口,经第一管路与第二动态管式反应器的一端顶部相连,该第一管路上设置第一阀门,所述第二动态管式反应器的另一端顶部设置第二排气口,对蒸馏系统供料,另一端底部设置第二排料口,外排目标产物。本发明结构简单、维护方便,可简单、高效合成得到目标产品。

    技术研发人员:陈良,颜邦民,徐华银,杨小强,李金琦,蒋绍琴
    受保护的技术使用者:重庆市化工研究院有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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