一种花状球形银粉的制备方法

    技术2026-05-13  9


    本发明属于导电材料制备,具体涉及一种花状球形银粉的制备方法。


    背景技术:

    1、银具有独特的抗菌、导电、催化等特性,所以在微电子、催化剂、生物医学、导电浆料等领域有着广泛的应用。目前国内外研究人员已经研究制备出各种特殊形貌结构的银微粒,包括但不限于球形、片状、树枝状、立方体、花状、线状、三角形等。其中花状银粉由于其特殊的理化性质而受到研究人员的广泛关注。

    2、近年来,光伏行业大发展,导电银浆是组成光伏电池的关键材料。银粉作为导电银浆的导电相,其重要程度不言而喻。现今,光伏技术朝着第三代技术变革之路前进,其中hjt技术受到光伏行业公司的广泛青睐。hjt电池需采用低温银浆,而低温银浆要求所用银粉具有良好的低温烧结特性和体电阻率,银纳米线由于制备成本较高不予考虑,微纳米片状银粉在印刷时的取向会导致导电不均,花状银粉接触点多,低温烧结活性好,更适合作为低温银浆的导电相。

    3、目前,现有技术中制备微纳尺度的花状银粉常使用液相化学还原法,但大多反应体系存在工艺流程冗杂、对环境不友好、能耗高、重复性较差、杂质多以及银粉花状结构不稳定等问题。cn 103273082 a和cn 103551589 a公开的技术方案在制备过程中引入了铁元素,难以清洗干净,残留铁元素会造成光伏银浆导电性差,寿命短等问题,且制备出的银粉花状结构不明显,形貌不稳定。cn 114192769 a公开的技术方案中制备的花状银粉结构特征明显,但其制备的过程过于繁琐,误差源较多,且其制备的花状银粉球形度不高,在后续印刷过程中容易出现断点,导致银浆导电性降低。。


    技术实现思路

    1、本发明目的在于克服现有技术缺陷,提供一种花状球形银粉的制备方法。

    2、本发明的技术方案如下:

    3、一种花状球形银粉的制备方法,包括如下步骤:

    4、(1)先配制硝酸银溶液,然后往硝酸银溶液中加入聚二硫二丙烷磺酸钠(sps),搅拌至充分溶解,得到前驱体溶液;

    5、(2)先配制还原剂溶液,然后加入分散剂,搅拌至混合均匀,得到还原剂-分散剂混合溶液;

    6、(3)在28-32℃的避光环境下,将等体积的上述前驱体溶液和上述还原剂-分散剂混合溶液以1-2ml/s速度对称滴加进正在搅拌的去离子水中,滴加完毕后进行保温反应4-6min,接着室温熟化得到银胶溶液;

    7、(4)将银胶溶液依次经离心、洗涤和干燥,即得花状球形银粉。

    8、在本发明的一个优选实施方案中,所述聚二硫二丙烷磺酸钠(sps)与硝酸银的摩尔比为0.001~0.005:1,且硝酸银溶液的浓度为0.2-0.3mol/l。

    9、在本发明的一个优选实施方案中,所述还原剂为抗坏血酸,且所述还原剂溶液的浓度为0.1-0.2mol/l。

    10、在本发明的一个优选实施方案中,所述分散剂为黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)、羧甲基纤维素钠(cmc-na)和烷基糖苷(apg)的至少一种。

    11、进一步优选的,所述分散剂由聚乙烯吡咯烷酮和烷基糖苷组成。

    12、进一步优选的,所述分散剂为烷基糖苷。

    13、进一步优选的,所述分散剂由羧甲基纤维素钠和烷基糖苷组成。

    14、在本发明的一个优选实施方案中,所述还原剂为抗坏血酸;所述分散剂由聚乙烯吡咯烷酮和烷基糖苷组成,或为烷基糖苷,或由羧甲基纤维素钠和烷基糖苷组成。

    15、一种花状球形银粉,由上述制备方法制得。

    16、本发明的有益效果是:

    17、1、本发明制得的花状球形银粉,是由厚度为40nm左右的纳米薄片银通过自组装形成的,粒径范围为1~3μm。该花状球形银粉的表面层级纳米结构能够极大提高银粉间的接触面积,形成均匀的导电网络。

    18、2、本发明属于液相化学还原法,在前驱体溶液中加入sps以控制体系形成连续稳定的片状结构,在还原剂溶液中加入分散剂能促使纳米薄片银自组装成花状球形银粉,有效阻碍形成的银粉团聚。

    19、3、本发明未引入晶种,一步即自组装成型,且反应过程中无需额外调节反应体系的ph、温度等,具备简单高效、成本低廉、工艺窗口大等优点,有利于后续商业化大批量生产。



    技术特征:

    1.一种花状球形银粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

    2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚二硫二丙烷磺酸钠与硝酸银的摩尔比为0.001~0.005:1,且硝酸银溶液的浓度为0.2-0.3mol/l。

    3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂为抗坏血酸,且所述还原剂溶液的浓度为0.1-0.2mol/l。

    4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂为黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠和烷基糖苷的至少一种。

    5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂由聚乙烯吡咯烷酮和烷基糖苷组成。

    6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂为烷基糖苷。

    7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂由羧甲基纤维素钠和烷基糖苷组成。

    8.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂为抗坏血酸;所述分散剂由聚乙烯吡咯烷酮和烷基糖苷组成,或为烷基糖苷,或由羧甲基纤维素钠和烷基糖苷组成。

    9.一种花状球形银粉,其特征在于:由权利要求1至8中任一权利要求所述的制备方法制得。


    技术总结
    本发明公开了一种花状球形银粉的制备方法,包括如下步骤:(1)先配制硝酸银溶液,然后往硝酸银溶液中加入聚二硫二丙烷磺酸钠,搅拌至充分溶解,得到前驱体溶液;(2)先配制还原剂溶液,然后加入分散剂,搅拌至混合均匀,得到还原剂‑分散剂混合溶液;(3)在避光环境下,将上述前驱体溶液和上述还原剂‑分散剂混合溶液滴加进正在搅拌的去离子水中,滴加完毕后熟化得到银胶溶液;(4)将银胶溶液依次经离心、洗涤和干燥,即得花状球形银粉。本发明具备简单高效、成本低廉、工艺窗口大等优点,有利于后续商业化大批量生产。

    技术研发人员:杨水源,胡君辉,郭利鹏,张锦彬,黄艺雄,王翠萍
    受保护的技术使用者:厦门大学
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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