本发明涉及一种单晶富锂材料的制备方法。
背景技术：
1、随着锂离子电池的大规模应用，对锂离子电池在高能量密度、安全性能和低成本方面提出了更高的要求。富锂材料作为一款比容量超过250mah.g-1,热稳定性高且成本低的锂离子正极材料，有望成为下一代高比能量锂离子正极材料。然而，富锂层状氧化物也存在一些缺陷，如首效低、高电压下界面副反应严重等。这抑制了材料的商业化进程。
2、材料的单晶化能显著降低材料的比表面，从而显著的抑制材料的表面副反应，实现高温高电压下，材料的结构和电性能的稳定。此外，单晶材料的压实密度相比于多晶材料更高，承受的应力范围更广，材料拥有更高的体积能量密度。
3、现有制备单晶富锂材料方法有很多，例如，cn11771263a公布了一种亚微米级单晶富锂锰基正极材料及其制备方法和应用，通过共沉淀法制备了相对松散的前驱体，并高温烧结成类似单晶的形貌。该方法在材料的电性能上有较为突出的表面，其中比容量和倍率性能比较高，但0.1-1微米的小尺寸单晶分布并不均匀，比表面也不小，压实密度也不高，难以实际应用。例如，cn117317210a提供一种类单晶富锂锰基正极材料及其制备方法和应用,该方案掺杂了多种元素，实验量大，实验数据丰富，电性能较好，但同样一次颗粒尺寸小，颗粒未完全分开，压实难以提高。例如，cn117613179a公布了一种单晶富锂正极材料及其制备方法与应用，将多晶富锂正极材料与复合助剂混合后得到混合物，将所述混合物进行烧结，即得单晶富锂正极材料，缺陷是，单晶的形貌未能完全分离，依旧保留了多晶的大致形貌。
4、综上所述，现有制备单晶富锂材料方法，存在单晶形貌未能完全分离，一次颗粒尺寸小且分布不均匀的技术问题。
技术实现思路
1、本发明为解决上述技术问题，提出一种单晶富锂材料的制备方法。
2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
3、本发明提供一种单晶富锂材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1、将硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴按比例配成混合溶液1,将氢氧化钠和氨水配成混合溶液2；
5、步骤2、反应釜中加入去离子水作为底液，加入一定量氨水，设置反应温度和ph值；
6、步骤3、调整蠕动泵的速率，所述蠕动泵包括用于混合溶液1的第一进料泵、用于混合溶液2的第二进料泵，以及空气进气泵；
7、步骤4、反应釜中溶液反应时间为10-40h,过程中调整所述第二进料泵的速率来控制ph值：
8、步骤5、得到的滤液进行过滤和水洗，最后干燥成前驱体粉末；
9、步骤6、将步骤5得到的前驱体粉末与锂源按摩尔比混合，n(前驱体)/n(锂源)=1：x，0.98<x<1.3，同时加入<2%摩尔比的铌源；
10、步骤7、将混锂后的前驱体进行高温烧结，第一阶段温度为a,保温2小时；第二阶段温度为b,保温14小时;第三阶段温度为c，保温9小时，升温速率为5℃每分钟，其中400<a<600,700<b<900,800<c<700；
11、步骤8、烧结后的正极材料用气流粉碎机粉碎，得到单晶富锂材料。
12、进一步的，所述步骤1中所述混合溶液1的总溶度是2-5mol/l,所述硫酸镍、所述硫酸锰、所述硫酸钴的摩尔比例系数为a:b:c，其中a+b+c=1，0.2<a<0.4, 0<a<0.2, 0.4<a<0.8。
13、进一步的，所述步骤1中所述氢氧化钠的浓度是4-10mol/l,所述氨水的浓度是0.4-0.8mol/l。
14、进一步的，所述步骤2中底液的体积为反应釜总体积的0.01-0.3，氨水的浓度为混合溶液2中氨水溶度的1/2，反应温度为50±5℃，ph=10.5±0.5，ph通过加入适量的混合溶液2调控。
15、进一步的，所述步骤2中反应釜体积为10l。
16、进一步的，所述步骤3中所述第一进料泵和所述第二进料泵的速率为4-8 ml/min，所述空气进气泵的速率为10-40 ml/min。
17、进一步的，所述步骤4的ph值在设置值的±0.1之间。
18、进一步的，所述步骤6所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂或草酸锂中的至少一种。
19、进一步的，所述步骤6铌源为五氧化二铌、草酸铌氨或铌酸中的至少一种。
20、综上所述，本发明的有益效果为：
21、本发明的单晶富锂材料的制备方法，制备得到的单晶富锂材料，单晶形貌非常好，一次颗粒尺寸大且分布均匀。
1.一种单晶富锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的单晶富锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述混合溶液1的总溶度是2-5mol/l,所述硫酸镍、所述硫酸锰、所述硫酸钴的摩尔比例系数为a:b:c，其中a+b+c=1，0.2<a<0.4, 0<a<0.2, 0.4<a<0.8。
3.根据权利要求2所述的单晶富锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述氢氧化钠的浓度是4-10mol/l,所述氨水的浓度是0.4-0.8mol/l。
4.根据权利要求3所述的单晶富锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中底液的体积为反应釜总体积的0.01-0.3，氨水的浓度为混合溶液2中氨水溶度的1/2，反应温度为50±5℃，ph=10.5±0.5，ph通过加入适量的混合溶液2调控。
5.根据权利要求4所述的单晶富锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中反应釜体积为10l。
6.根据权利要求5所述的单晶富锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述第一进料泵和所述第二进料泵的速率为4-8 ml/min，所述空气进气泵的速率为10-40 ml/min。
7.根据权利要求6所述的单晶富锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4的ph值在设置值的±0.1之间。
8.根据权利要求7所述的单晶富锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂或草酸锂中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的单晶富锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6铌源为五氧化二铌、草酸铌氨或铌酸中的至少一种。
