本技术涉及精细化工生产系统领域,具体地说,涉及一种制备聚醚硅油的负压硅氢加成生产系统。
背景技术:
1、有机硅产品通常是指含有si-o键为骨架组成的一类化合物,与一般有机物相比,有机硅化合物或聚合物具有非常独特的性质:良好的耐温特性、介电性、耐候性、生理惰性、低表面力等。有机硅化合物已经被广泛应用到建筑、日化、纺织、医疗、电子电气、汽车、农业等领域。
2、一般,有机硅表面活性剂是由不饱和聚醚与含氢聚硅氧烷通过硅氢加成制得,不饱和聚醚的不饱和键包括但不限于乙烯基、烯丙基、甲基烯丙基、炔基等。聚醚和含氢聚硅氧烷极性不同,互溶性差,存在不易反应的问题,为了硅氢加成顺利进行,提高反应效率及产品品质,通常有增加反应温度、增加溶剂、增负压力等方式。含氢聚硅氧烷与不饱和聚醚反应主要的副反应有聚醚的醇羟基与硅氢的脱氢反应、原料中的水引起的缩合反应,及不饱和聚醚自身聚合、氧化等副反应。并且,反应温度越高,主反应反应速度加快的同时上述副反应反应速度也加快,加快程度大于主反应,最终导致产品中副产物含量变多,颜色加深、气味加重,从而影响产品性能。
3、中国发明专利(公开号:cn111040188a,公开日:2020-04-21)公开了一种有机硅乳化剂及制备方法,在120-140℃保温反应4h,反应釜内物料由浑浊变透明均一液体,得成品。但该工艺存在反应温度高副反应严重,不仅致使产品粘度波动大,还致使转化效率低的问题,且铂金催化剂在高温下极易显色黄变,不利于品质稳定及使用效果。
4、中国发明专利申请(公开号:cn103191673a,公开日:2013-07-10)公开了一种不饱和聚醚改性聚氧烷表面活性剂及其合成方法:在不饱和聚醚中加入过渡金属催化剂,进行0~3小时活化;然后再加入含氢硅油,在100℃~140℃条件下进行6~20小时反应。但该工艺存在以下几个缺点:反应时间长,转化率低,长时间高温下反应副产物多、粘度波动大、颜色深、气味重等。
5、中国发明专利申请(公开号:cn112280046a,公开日:2021-01-29)公开了一种含炔键聚醚改性有机硅的制备方法,将含氢聚硅氧烷、不饱和聚醚、过渡金属催化剂加入密闭容器进行负压0.3-0.5mpa下,130-150℃反应1-2h,虽然缩短了反应时间,但是在高温高压下反应容易进行,但是也致使副反应更易发生,制得的产品颜色深、气味重。
6、中国发明专利申请(公开号:cn116355200a,公开日:2023-06-30)公开了一种高分子量有机硅乳化剂的制备方法,通过加入环己酮、石油醚、甲苯等溶剂来促进反应,但该方法需要大量使用溶剂,既不环保,也给后续废液处理带来麻烦。
7、综上,现有技术存在硅氢加成虽然无多余物料生成,但反应过程中存在物料含水、脱氢、异构氧化等等副反应,同时存在反应放热严重、温度高颜色重、副反应严重气味大等问题。上述不足限制了其应用,尤其限制了其在高端行业如化妆品行业的应用。
技术实现思路
1、本实用新型针对现有技术的不足,提供一种制备聚醚硅油的负压硅氢加成生产系统,可减少副反以及及时抽除杂质和副产,让产品纯度更高,得出产品气味更低、颜色更浅,获得的产品品质稳定;且反应中无需溶剂,反应更环保、更利于工业化生产。
2、为了实现上述的目的,本实用新型采用了以下的技术方案:
3、一种制备聚醚硅油的负压硅氢加成生产系统,所述生产系统由反应釜、冷凝回流器、干燥填料管、吸附填料管、缓冲回收罐和真空泵通过管道依次连接而成;所述反应釜采用不锈钢或搪瓷材质中的一种制作,反应釜顶部设置有进料口,进料口通过管道与原料罐连接;所述反应釜内部设置有搅拌桨;所述反应釜上设置有由顶部向内部延伸的惰性气体导管,惰性气体导管上设置有三个不同高度的出气孔,惰性气体可从上、中、下三个维度导入与物料充分接触,有利于物料中残余水分、副产物等杂质的溢出,从而达到更优的除杂效果;所述反应釜底部设置有放料底阀,放料底阀内部设置有过滤装置,放料底阀底部设置有出料口。
4、作为优选,反应釜的反应压力为0-1000kpa,反应温度60-120℃。
5、作为优选,反应釜的反应压力为0-500kpa,反应温度80-100℃。
6、作为优选,所述进料口与原料罐之间设置有输送泵。
7、作为优选,干燥填料管内设置有干燥剂,干燥剂为氯化钙、硫酸钠、硅胶、氧化铝中一种,能够对负压抽除的水分等杂质进行干燥,同时对后续的吸附填料进行保护,避免及吸附剂被杂质吸附失活。
8、作为优选,吸附填料管设置有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅藻土、分子筛、聚丙烯酰胺、硅胶中一种,能够对负压抽除而未被干燥处理的气体、杂质等进行吸附处理,既可以吸附气味、杂质,又可以避免气味到达真空泵致使真空系统内的气味回流污染产品。
9、作为优选,所述过滤装置包括可拆卸滤网。
10、作为优选,所述反应釜与冷凝回流器之间的连接管道为冷凝弯管,冷凝弯管的一端设置在反应釜顶部,另一端与冷凝回流器的入口连接。
11、本实用新型提供了一种制备聚醚硅油的负压硅氢加成生产系统,该生产系统可提供负压环境进行负压生产,可有效缓解反应放热,有利于产品活化从而促进加成反应的进行,减少副反以及及时抽除杂质和副产,让产品纯度更高,得出的产品气味更低、颜色更浅;负压系统中设置干燥填料管和吸附填料管,有利于负压抽除的水分、副产物等杂质的干燥与气味吸附,避免真空系统污染而致使气味回流,不仅有利于产品品质稳定、无废液废气,更有利于环境保护;惰性气体导管上设置有三个不同高度的出气孔,使得惰性气体与物料充分接触,有利于物料中残余水分、副产物等杂质的溢出。
1.一种制备聚醚硅油的负压硅氢加成生产系统,其特征在于,所述生产系统由反应釜(1)、冷凝回流器(3)、干燥填料管(4)、吸附填料管(5)、缓冲回收罐(6)和真空泵(7)通过管道依次连接而成;所述反应釜(1)顶部设置有进料口(11),进料口(11)通过管道与原料罐(8)连接;所述反应釜(1)内部设置有搅拌桨(13);所述反应釜(1)上设置有由顶部向内部延伸的惰性气体导管(12),惰性气体导管(12)上设置有三个不同高度的出气孔;所述反应釜(1)底部设置有放料底阀(2),放料底阀(2)内部设置有过滤装置(21),放料底阀(2)底部设置有出料口(22)。
2.根据权利要求1所述的生产系统,其特征在于,反应釜(1)的反应压力为0-1000kpa,反应温度60-120℃。
3.根据权利要求1所述的生产系统,其特征在于,反应釜(1)的反应压力为0-500kpa,反应温度80-100℃。
4.根据权利要求1所述的生产系统,其特征在于,所述进料口(11)与原料罐(8)之间设置有输送泵(81)。
5.根据权利要求1所述的生产系统,其特征在于,干燥填料管(4)内设置有干燥剂,干燥剂为氯化钙、硫酸钠、硅胶、氧化铝中一种。
6.根据权利要求1所述的生产系统,其特征在于,吸附填料管(5)设置有吸附剂,吸附剂为活性炭、硅藻土、分子筛、聚丙烯酰胺、硅胶中一种。
7.根据权利要求1所述的生产系统,其特征在于,所述过滤装置(21)包括可拆卸滤网。
8.根据权利要求1所述的生产系统,其特征在于,所述反应釜(1)与冷凝回流器(3)之间的连接管道为冷凝弯管(14),冷凝弯管(14)的一端设置在反应釜(1)顶部,另一端与冷凝回流器(3)的入口连接。
