本发明涉及测定硒的,尤其涉及一种快速测定硒的设备以及方法。
背景技术:
1、以大部分膳食食物为例,其硒含量往往低于0.03mg/kg,但准确测定这一浓度以下的硒含量水平对合理营养膳食颇为重要。为提高硒检测的灵敏度,文献1(journal ofanalytical atomic spectrometry.,2001,16,1414–1419)和文献2(spectrochimica actapart b.,2009,63,956–960)先后报导了硒元素的氢化物(硒化氢)与金、铊或镀金钨丝的低温捕获与高温释放现象,从而通过硒化氢的气相富集实现了溶液中ng/l级别硒含量的高灵敏检测。比较遗憾的是,以上方法仍然只能对溶液中硒进行检测,“样品变为溶液”或“样品中硒均匀分散在溶液中”这类繁琐的样品前处理工作并未被减轻。且以上分析方法均需要氩气等高压稀有气体。
技术实现思路
1、本发明为了解决上述技术问题提供一种快速测定硒的设备以及方法。
2、为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
3、提供一种快速测定硒的设备,包括采用石英制成的竖直管和水平管,水平管沿进样端到排样端的方向依次设有第一电热器和第二电热器,第一电热器与水平管形成电热蒸发机构,在水平管内且对应第二电热器的部位设有辅助分解件,且辅助分解件、第二电热器和水平管共同形成气相物二次分解机构,通过电热蒸发机构和气相物二次分解机构相互配合可直接将样品中的硒电热蒸发出;
4、水平管的排样端与竖直管贯通形成“丁”字形检测管路,竖直管的两端由上到下依次作为检测管路的检测端和进气端,且竖直管在对应水平管排样端的部位设有第三电热器形成高温区域,竖直管的外周侧且位于高温区域的上方设有第四电热器以形成控温区域,在竖直管内且位于控温区域的部位填装有金捕获体以形成气相富集机构,竖直管,检测管路的检测端设有点火机构,与气相富集机构共同形成原子化机构,利用金捕获硒的氧化物和硒原子特性有效的分离了电热蒸发过程样品产品的复杂基体,保证了样品测试的精密度。
5、本发明基于上述快速测定硒的设备,还公开一种快速测定硒的方法,包括如下步骤:
6、s1:通过进样机构将样品置于检测管路的电热蒸发机构中加热使硒热解释放出来,未分解的有机物通过气相物二次分解机构再次加热使硒热解释放出来;
7、s2:分别通过注气机构由进样端和注气端向检测管路注入载气,载气携带热解出的硒通过原子化机构原子化后从检测管路的检测端排出;
8、s3:使用检测机构在检测管路的检测端测定硒原子的浓度,该浓度即为样品中硒原子的浓度。
9、上述原子化机构对硒进行原子化的步骤如下:
10、s2.1:载气携带热解硒通过高温区域燃烧进行火焰原子化;
11、s2.2:载气携带原子化的硒进入控温区域由金捕获体捕获实现气相富集;
12、s2.3:控温区域加热金捕获体使硒再次释放并由氢气携带到点火机构点燃实现再次原子化。
13、优选的,气相富集过程中控温区域的温度为200℃~500℃,金捕获体释放硒的温度为900℃~1000℃。
14、优选的,载气为空气、氧气、氮气、氩气、氦气、氢气或其混合气体。
15、优选的,水平管的外径为16mm,内径为15mm,所注入载气流量为500ml/min,竖直管的外径为5mm,内径为1mm,所注入载气流量为300ml/min。
16、优选的,检测机构为色散原子荧光检测器或双光源邻近谱线校正原子吸收检测器或原子发射光谱或原子发射光谱。
17、优选的,进样机构包括样品坩埚,以及用于将样品坩埚置于电热蒸发机构的机械手。
18、与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
19、1、通过设置的电热蒸发机构和气相物二次分解机构相互配合,可直接将样品中的硒电热蒸发出,进而免去了复杂样品前处理过程,可直接分析固体样品或者液体样品;
20、2、设置的原子化机构利用金捕获硒的氧化物和硒原子特性有效的分离了电热蒸发过程样品产品的复杂基体,保证了样品测试的精密度。
1.一种快速测定硒的设备,其特征在于,包括采用石英制成的竖直管(1)和水平管(2),所述水平管(2)沿进样端到排样端的方向依次设有第一电热器(3)和第二电热器(4),所述第一电热器(3)与水平管(2)形成电热蒸发机构,在所述水平管(2)内且对应第二电热器(4)的部位设有辅助分解件(5),且辅助分解件(5)、第二电热器(4)和水平管(2)共同形成气相物二次分解机构;
2.一种快速测定硒的方法,基于权利要求1所述的快速测定硒的设备,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的快速测定硒的方法,其特征在于,原子化机构对硒进行原子化的步骤如下:
4.根据权利要求3所述的快速测定硒的方法,其特征在于,气相富集过程中所述控温区域的温度为200℃~500℃,金捕获体(8)释放硒的温度为900℃~1000℃。
5.根据权利要求2所述的快速测定硒的方法,其特征在于,所述载气为空气、氧气、氮气、氩气、氦气、氢气或其混合气体。
6.根据权利要求2-5任一项所述的快速测定硒的方法,其特征在于,所述水平管(2)的外径为16mm,内径为15mm,所注入载气流量为500ml/min,所述竖直管(1)的外径为5mm,内径为1mm,所注入载气流量为300ml/min。
7.根据权利要求2所述的快速测定硒的方法,其特征在于,所述检测机构为色散原子荧光检测器或双光源邻近谱线校正原子吸收检测器或原子发射光谱。
8.根据权利要求2所述的快速测定硒的方法,其特征在于,所述进样机构包括样品坩埚(10),以及用于将样品坩埚(10)置于电热蒸发机构的机械手。
