本发明涉及重金属检测，更具体地说，它涉及一种污泥中甲基汞的检测方法。
背景技术：
1、汞是一种具有很强毒性的重金属，并且由于其分布广泛，容易形成各种形态的污染物。在各种形态的汞化合物中，有机汞，尤其是其中的甲基汞，因其具有很强的脂溶性，易于穿透血脑屏障，具有比无机汞强很多的中枢神经毒性，此外，由于其性质稳定，难以代谢，容易在生物体内进行原型蓄积，使其成为了一种备受关注的高毒性物质。自然界中的甲基汞多是在微生物的作用下由无机汞转变而来，并能通过食物链进行富集。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种污泥中甲基汞的检测方法。
2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种污泥中甲基汞的检测方法，所述方法包括以下步骤：
3、s1：准确称取0.2g样品，放入50ml聚乙烯离心管中，加入20ml硝酸-硫酸铜提取液盖紧盖子并混匀；
4、s2：在超声波清洗仪超声提取10min，用离心机在转速5000r/min以上离心10min后，将上清液转移至另一个聚乙烯离心管中；
5、s3：向s2中转移上清液后的样品中再次加入20ml硝酸-硫酸铜提取液重复提取1次；
6、s4：合并s2和s3两次提取的上清液并混匀后，准确量取20.0ml混匀后的上清液至500ml分液漏斗中，加纯水定容至250ml待萃取；
7、s5：向s4得到的待萃取试样中加入30g氯化钠，溶解后摇匀；
8、s6：用30ml二氯甲烷萃取，振摇放气后，继续震荡10min，静置10min，待两相分层后，收集有机相于锥形瓶中；
9、s7：分别用20ml二氯甲烷重复萃取2次，将3次萃取所得的有机相合并于锥形瓶中，再向锥形瓶中加入适量无水硫酸钠至呈流沙状进行脱水；
10、s8：将s7得到的有机相转移至125ml分液漏斗中，并用少量二氯甲烷多次冲洗锥形瓶后合并至分液漏斗中；
11、s9：用3ml反萃取液萃取s8转移后的有机相，振摇放气后，继续震荡5min，静置10min，待两相分层后弃去有机相，水相经滤膜过滤后，置于样品瓶中，在4℃以下冷藏，6h内通过液相色谱-原子荧光联用仪进行荧光元素检测。
12、本发明进一步设置为：所述硝酸-硫酸铜提取液配置方法为：称取6.4g五水合硫酸铜用4mol/l硝酸溶液溶解并定容至100ml，所述硝酸溶液由178ml硝酸溶于水并稀释至1l得到。
13、本发明进一步设置为：所述氯化钠采用优级纯度，所述二氯甲烷采用色谱纯度。
14、本发明进一步设置为：所述无水硫酸钠在使用前需400℃灼烧2h，冷却后放置于磨口玻璃瓶中密封保存。
15、本发明进一步设置为：所述反萃取液配制方法为称取1.0gl-半胱氨酸和0.8g乙酸铵，用水溶解后定容至100ml，经滤膜过滤后使用。
16、本发明进一步设置为：所述滤膜采用0.45μm醋酸纤维滤膜。
17、综上所述，本发明具有以下有益效果：
18、通过污泥样品检测结果及加标结果可以看出，采用本发明的检测方法进行污泥中甲基汞的检测，得到的污泥样品的甲基汞的加标回收率为100％，具有非常高的准确性和可靠性。
1.一种污泥中甲基汞的检测方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种污泥中甲基汞的检测方法，其特征是：所述硝酸-硫酸铜提取液配置方法为：称取6.4g五水合硫酸铜用4mol/l硝酸溶液溶解并定容至100ml，所述硝酸溶液由178ml硝酸溶于水并稀释至1l得到。
3.根据权利要求1所述的一种污泥中甲基汞的检测方法，其特征是：所述氯化钠采用优级纯度，所述二氯甲烷采用色谱纯度。
4.根据权利要求1所述的一种污泥中甲基汞的检测方法，其特征是：所述无水硫酸钠在使用前需400℃灼烧2h，冷却后放置于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.根据权利要求1所述的一种污泥中甲基汞的检测方法，其特征是：所述反萃取液配制方法为称取1.0gl-半胱氨酸和0.8g乙酸铵，用水溶解后定容至100ml，经滤膜过滤后使用。
6.根据权利要求1所述的一种污泥中甲基汞的检测方法，其特征是：所述滤膜采用0.45μm醋酸纤维滤膜。
