本发明涉及丁二醛制备,尤其涉及一种高效制备丁二醛的方法。
背景技术:
1、丁二醛是一种重要的精细化工(医药)中间体,尤其涉及到合成农药环氧虫啶。目前工业主要生产方法以2,5-二甲氧基四氢呋喃为原料,进一步通过加热水解反应,减压蒸除反应溶剂,浓缩后得到丁二醛。该方法存在原料成本高,产生大量废水,耗时长,大规模化生产困难等缺点。
2、此外,丁二醛的稳定性不高,在储存运输过程中,易于产生高聚物进而变质,尤其在丁二醛水溶液中,其本身的水解反应亦是可逆反应,长时间的放置导致丁二醛含量大大减少,需要即用即制,工业操作繁琐,不利于工业化。
3、因此,寻求一种工艺流畅、经济环保、利于储存运输、原子利用率高的丁二醛合成方法,是本领域研究的重点。
技术实现思路
1、本发明的目的是针对现有技术中的不足,提供一种高效合成丁二醛的方法。
2、为实现上述目的,本发明采取的技术方案是:
3、提供一种高效制备丁二醛的方法,采用微通道反应器,包括如下步骤:
4、步骤一,构建微通道反应器系统,所述微通道反应器系统包括进料模块、微通道反应模块、控温模块和产物收集模块;
5、步骤二,将含有催化剂的水溶液和2,5-二甲氧基四氢呋喃通过所述进料模块分别泵入所述微通道反应模块中,混合、反应,得到丁二醛水溶液由所述产物收集模块收集;
6、其中,所述催化剂为三氟乙酸和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(tempo)。
7、进一步地,所述三氟乙酸质量为2,5-二甲氧基四氢呋喃质量的0.01-30%,所述2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物质量为2,5-二甲氧基四氢呋喃质量的0.01-5%。
8、更进一步地,所述三氟乙酸质量为2,5-二甲氧基四氢呋喃质量的0.1-0.5%,所述2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物质量为2,5-二甲氧基四氢呋喃质量的0.05-0.2%。
9、进一步地,所述2,5-二甲氧基四氢呋喃与含有催化剂的水溶液的流速比为v:v=1:(1-3)。
10、更进一步地,所述2,5-二甲氧基四氢呋喃与含有催化剂的水溶液的流速比为v:v=1:3。
11、进一步地,所述步骤二中,将微通道反应模块的温度控制在70-160℃,延时盘管的出料管道连接5-40psi的背压阀。
12、更进一步地,所述步骤二中,将微通道反应模块的温度控制在140℃,延时盘管的出料管道连接20psi的背压阀。
13、本发明采用以上技术方案,与现有技术相比,具有如下技术效果:
14、本发明提供的丁二醛制备方法,采用微通道反应器,生产过程全自动化,控制精度准确,反应过程安全稳定,易于操作,生产成本低,反应时长短,所得丁二醛水溶液的含量高。
15、本发明提供的丁二醛制备方法,采用组合催化剂(三氟乙酸+tempo),不仅有效缩短反应时间长,还抑制了副产物的生成;尤其在丁二醛水溶液中,无需经过繁琐的后处理操作除水,来遏制可逆反应的逆向进行;少量的tempo不仅起到氧化剂的作用,在酸性环境下,更突显其阻聚效果,既无明显的高聚物生成,也无γ-丁内酯的生成,即有效阻止了分子间的反应又减少分子内的反应。
16、本发明提供的丁二醛制备方法,有效避免大量废水,无需蒸馏或是精馏,能耗低,原子利用率高,易于储存和运输,对环境友好。
1.一种高效制备丁二醛的方法,其特征在于,采用微通道反应器,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的高效制备丁二醛的方法,其特征在于,所述三氟乙酸质量为2,5-二甲氧基四氢呋喃质量的0.01-30%,所述2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物质量为2,5-二甲氧基四氢呋喃质量的0.01-5%。
3.根据权利要求2所述的高效制备丁二醛的方法,其特征在于,所述三氟乙酸质量为2,5-二甲氧基四氢呋喃质量的0.1-0.5%,所述2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物质量为2,5-二甲氧基四氢呋喃质量的0.05-0.2%。
4.根据权利要求1所述的高效制备丁二醛的方法,其特征在于,所述2,5-二甲氧基四氢呋喃与含有催化剂的水溶液的流速比为v:v=1:(1-3)。
5.根据权利要求4所述的高效制备丁二醛的方法,其特征在于,所述2,5-二甲氧基四氢呋喃与含有催化剂的水溶液的流速比为v:v=1:3。
6.根据权利要求1所述的高效制备丁二醛的方法,其特征在于,所述步骤二中,将微通道反应模块的温度控制在70-160℃,延时盘管的出料管道连接5-40psi的背压阀。
7.根据权利要求6所述的高效制备丁二醛的方法,其特征在于,所述步骤二中,将微通道反应模块的温度控制在140℃,延时盘管的出料管道连接20psi的背压阀。
