一种纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料及其制备方法

    技术2025-12-25  7


    本发明属于层状产品,具体涉及一种纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料及其制备方法。


    背景技术:

    1、随着空天飞行器等技术的快速发展,对常温条件下可减少雷达探测面积,并能抵御表面受气动加热产生高温环境的结构功能一体化材料提出了需求(飞行速度为7~8ma时,飞行器表面温度将达到1200℃)。现有的聚酰亚胺吸波复合材料、环氧吸波复合材料等在常温条件具备优异的吸波性能,然而难以阻挡高温冲刷;sic、sicn等陶瓷基耐高温吸波复合材料则由于制备周期长、成本高和难以大面积制备等因素限制了其应用。


    技术实现思路

    1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料及其制备方法,该吸波可瓷化树脂基复合材料在25~500℃范围内具有较好的吸波性能,并且在1700℃以下具有较好的耐高温、耐高速气流冲刷性能,满足长时间使用要求。

    2、为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:

    3、提供一种纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料,所述复合材料由碳基树脂、第一可陶瓷化粉体、第二可陶瓷化粉体及硅烷偶联剂均匀分散于有机溶剂中得到的吸波可瓷化树脂基体均匀包裹低介电耐高温纤维布所得到的吸波可瓷化预浸料表干再多层层叠并固化得到。

    4、按上述方案,所述吸波可瓷化树脂基体所用原料及质量百分含量如下:碳基树脂20~50%,第一可陶瓷化粉体4~45%,第二可陶瓷化粉体5~30%,硅烷偶联剂0.3~1.5%,有机溶剂15~50%。

    5、按上述方案,所述碳基树脂为双马来酰亚胺树脂、聚芳基乙炔树脂、酚醛树脂、聚苯并咪唑树脂中的任意一种或多种的混合物。本发明选用的碳基树脂介电常数低、热分解温度高,且在高温下裂解成碳率高(大于50wt%)。

    6、按上述方案,所述第一可陶瓷化粉体为碳氮化钛、碳硅化钛、石墨、碳纳米管中的一种或多种的混合物,粒径为1~10μm。

    7、按上述方案,所述第二可陶瓷化粉体为硼化铪、氮化硅、氧化硅、碳化硼、氧化硼中的一种或多种,粒径为1~10μm。

    8、按上述方案,所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷(a-151)、乙烯基三甲氧基硅烷(a-171)、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(a-172)中的一种。

    9、按上述方案,所述有机溶剂为可溶碳基树脂的有机溶剂,优选为无水乙醇、丙酮、氯仿和n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中的一种或几种的混合物。

    10、按上述方案,所述低介电耐高温纤维布为氧化铝纤维布、高硅氧纤维布、石英纤维布、氮化硅纤维布、碳化硅纤维布中的任意一种或多种,厚度为0.15~0.30mm,面密度为230~270g/m2。本发明选用的低介电耐高温纤维布具有介电常数低、耐高温、抗氧化抗烧蚀等优点。

    11、本发明还提供上述纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料的制备方法,具体步骤如下:

    12、1)按比例称取原料,备用;

    13、2)将碳基树脂、第一可陶瓷化粉体、第二可陶瓷化粉体和硅烷偶联剂均匀分散于有机溶剂中,得到吸波可瓷化树脂基体;

    14、3)将低介电耐高温纤维布充分浸渍于步骤2)所得吸波可瓷化树脂基体中,然后捞出,晾至表干,得到预浸料,随后将所得预浸料裁剪并多层层叠放置于模具中,热压固化得到纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料。

    15、上述方案中,步骤3)热压固化机制为:压力为2~8mpa,80℃/2h+180℃/2h+200℃/2h。

    16、按上述方案,步骤3)层叠层数为10~80层。

    17、本发明还包括上述纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料在热防护材料领域的应用,如飞行器表面材料。

    18、本发明通过向碳基树脂中添加适量第一可陶瓷化粉体和第二可陶瓷化粉体获得良好的吸波性能和耐高温烧蚀性能,实现在25~500℃范围内具有较好的吸波性能和耐1700℃的耐烧蚀性能。在高温条件下,第一可陶瓷化粉体与第二可陶瓷化粉体的氧化产物、低介电耐高温纤维布及树脂裂解碳能够形成陶瓷化防护层,抵御高速气流冲刷。此外,第二可陶瓷化粉体的熔融温度与生成陶瓷共熔体的温度均在500~1000℃范围内,在此温度下第一可陶瓷化粉体可协同第二可陶瓷化粉体与树脂裂解碳及低介电耐高温纤维布生成含碳陶瓷保护层,实现了500~900℃的低温陶瓷化,而传统可陶瓷化材料一般在1500℃高温瓷化。

    19、本发明的有益效果在于:1、本发明通过纤维增强和填料组分筛选,实现纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料吸波承载耐高温抗烧蚀一体化,能够实现在25~500℃的环境下具备较好的吸波性能,并且吸波性能稳定,而在500℃以上的高温条件下,各组分之间能自发形成陶瓷保护层,表面致密,两类可陶瓷化粉体协同作用可保护树脂裂解碳,在1700℃以下具有较好的耐高温冲刷性能,可以长时间稳定使用,并且瓷化温度低,具有良好的应用前景;2、本发明制备工艺简单,可操作性强,制备周期短,成本低,并可实现大面积制备。



    技术特征:

    1.一种纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料,其特征在于,所述复合材料由碳基树脂、第一可陶瓷化粉体、第二可陶瓷化粉体及硅烷偶联剂均匀分散于有机溶剂中得到的吸波可瓷化树脂基体均匀包裹低介电耐高温纤维布所得到的吸波可瓷化预浸料表干再多层层叠并固化得到。

    2.根据权利要求1所述的纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料,其特征在于,所述吸波可瓷化树脂基体所用原料及质量百分含量如下:碳基树脂20~50%,第一可陶瓷化粉体4~45%,第二可陶瓷化粉体5~30%,硅烷偶联剂0.3~1.5%,有机溶剂15~50%。

    3.根据权利要求1所述的纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料,其特征在于,所述碳基树脂为双马来酰亚胺树脂、聚芳基乙炔树脂、酚醛树脂、聚苯并咪唑树脂中的任意一种或多种的混合物。

    4.根据权利要求1所述的纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料,其特征在于,所述第一可陶瓷化粉体为碳氮化钛、碳硅化钛、石墨、碳纳米管中的一种或多种的混合物,粒径为1~10μm。

    5.根据权利要求1所述的纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料,其特征在于,所述第二可陶瓷化粉体为硼化铪、氮化硅、氧化硅、碳化硼、氧化硼中的一种或多种,粒径为1~10μm。

    6.根据权利要求1所述的纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料,其特征在于,所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种;所述有机溶剂为可溶碳基树脂的有机溶剂。

    7.根据权利要求1所述的纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料,其特征在于,所述低介电耐高温纤维布为氧化铝纤维布、高硅氧纤维布、石英纤维布、氮化硅纤维布、碳化硅纤维布中的任意一种或多种,厚度为0.15~0.30mm,面密度为230~270g/m2。

    8.一种权利要求1-7任一项所述的纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

    9.根据权利要求8所述的纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)热压固化机制为:压力为2~8mpa,80℃/2h+180℃/2h+200℃/2h。

    10.权利要求1-7任一项所述的纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料在热防护材料领域的应用。


    技术总结
    本发明涉及一种纤维增强吸波可陶瓷化树脂基复合材料及其制备方法,所述复合材料由碳基树脂、第一可陶瓷化粉体、第二可陶瓷化粉体及硅烷偶联剂均匀分散于有机溶剂中得到的吸波可瓷化树脂基体均匀包裹低介电耐高温纤维布所得到的吸波可瓷化预浸料表干再多层层叠并固化得到。本发明通过纤维增强和填料组分筛选,实现复合材料吸波承载耐高温抗烧蚀一体化,能够实现在25~500℃的环境下具备较好的吸波性能,而在500℃以上的高温条件下,各组分之间能自发形成陶瓷保护层,表面致密,两类可陶瓷化粉体协同作用可保护树脂裂解碳,在1700℃以下具有较好的耐高温冲刷性能,可以长时间稳定使用,并且瓷化温度低,具有良好的应用前景。

    技术研发人员:黄志雄,徐博,石敏先,王烽屹,杨雪媛
    受保护的技术使用者:武汉理工大学三亚科教创新园
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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