一种逆流色谱装置的制作方法

    技术2025-12-08  2


    本发明涉及一种分离装置,具体是指一种逆流色谱装置。


    背景技术:

    1、逆流色谱是互不相溶的两种溶液在一条管路中做相对运动实现混合物分离的技术。它不用昂贵的色谱固体填料,不具有对成分的不可逆吸附,运行成本低,是混合物制备性分离的首选技术之一。逆流色谱的互不相溶液体中比重小的液体被定义为上相,比重大的液体被定义为下相。相对运动时留在管路中不动的液体被称为固定相,从管路一端注入并从另一端流出的液体被称为流动相。经典的方法(us3853765)(如图1所示)是数条开口分离管垂直立在一个架子上,每个开口分离管的下端开口与相邻的开口分离管的上端开口用细管连接,形成一条密闭的液体通路。使用时将固定相充满液体通路,从通路的一端在特定的流速下泵入流动相,直至流动相从另一端流出。然后将待分离的混合物溶解在固定相中,从流动相入口端注入液体通路,然后开始泵入流动相。流动相在不相溶的固定相里形成液滴,液滴通过样品时使样品中的成分在固相和流动相之间分配并被逐渐带向流动相出口端。由于各成分在两相中分配系数不同,随流动相移动的速度也不同,达到分离混合物的目的。可以看出,分离是通过重力(地球引力)实现的。如果流速过快,超过地球引力,上诉的液滴就不能实现,无法实现逆流色谱。

    2、为了克服重力对逆流色谱流动相流速的限制,科学家用离心力代替重力,把图1的结构安装到旋转的圆筒上,如图2所示。通过增加圆筒的转速增加离心力,圆满地解决了逆流色谱流动相流速的限制。离心逆流色谱有很多改进,例如把数个分离管和连接细管铸造在一个模块里(us4968428);分离管和连接细管镶崁在厚壁旋转桶的桶壁里(us20040173534);用圆盘代替圆筒,将分离管和连接细管雕刻在圆盘上(us6537452),等等。解决了液体泄漏和制造设备困难等问题。

    3、随着研究的深入,人们发现这种流动相液滴流经固定相时,成分在两相分配只发生在液滴表面,达不到分配平衡,严重地影响分离效果。为了提高逆流色谱的分离效率,ito等发明了卫星式逆流色谱(us4058460)(如图3所示)。它是在一个旋转圆盘上远离旋转中心处安装一个卫星转轴,轴上缠绕一定长度的软管。圆盘的旋转为公转,卫星转轴的旋转为自转。工作时卫星转轴上软管充满固定相和流动相液体,加入样品并泵入流动相开始色谱分离。在时刻a,公转产生的离心力使重相液体沉降在管路位置a的公转离心一侧a(离),把轻相液体漂浮在管路位置a的公转向心一侧(a向)。但自转180度后在时刻b时却把管路位置a在时刻a 时的公转离心一侧a(离)转成公转向心一侧,使该位置的重相和轻相在离心力场的方向改变,产生均匀的混合。这是逆流色谱技术的一次革命,它的核心是两相溶液能迅速地均匀混合。它从大液滴的两相缓慢分配变成混悬式两相的快速分配,分离效率高,称为高效逆流色谱。它是液滴逆流色谱的突破和换代技术,也是目前实际应用的逆流色谱技术。

    4、虽然行星式逆流色谱具有高速高效的特点,但因为它的分离管是缠绕在行星轴上的,公转的速度很高,任何行星轴部分重量的变化都会严重地破坏离心平衡。每个分离项目用的固定相和流动相不同,流速不同,每次分离液体流动也会导致管内固定相和流动相瞬间比例变化,这些因素都会改变行星轴部分的重量。在分离管细的时候,它的总体积也小,上述的变化还不能明显地影响公转时离心平衡。但如果分离管粗,这些变化会严重地影响公转的离心平衡,使公转不能使用应有的转速,达不到分离效果,同时增加使用风险。因此行星逆流色谱用的都是细管,可以用于实验室和半制备规模,但不能用于产业化分离。

    5、在一个旋转圆筒上组装分离管的逆流色谱没有行星式逆流色谱的离心不平衡限制,可以工业规模地放大。如果能使它的两相分配和行星式逆流色谱平衡速度相似,就能使逆流色谱用于工业生产。


    技术实现思路

    1、本发明针对现有技术中的不足,提出了一种结构设计巧妙,可以高效分离混合物的工业化装置。本发明将经典逆流色谱的分离管定义为容器组,容器组固定在圆筒状旋转架上,各容器组内放入磁性搅拌件,圆筒状旋转架在磁场条件下旋转,从而引起搅拌件快速运动,使逆流色谱的成分在两相液体间的分配速度快,从而突破了经典逆流色谱分离效率低和行星逆流色谱没有工业化设备的技术瓶颈。

    2、本发明是通过下述技术方案得以实现的:

    3、一种逆流色谱装置,包括转轴、旋转架,其中转轴与旋转架固定;旋转架上安装有若干个依次串联的容器;每个容器内放置有搅拌件;每个容器靠近转轴的端面开有料液的入口,远离转轴的端面开有料液的出口。串联通过某一容器的出口与紧邻容器的入口实现。

    4、在本发明中,转轴与外部动力源连接,如电机等,实现工作时的旋转。旋转架可以随着转轴的旋转而同步旋转,继而带动容器的旋转。通过离心力实现分离,为了更好实现离心分离,将容器设计为管状结构,对于分离的效果会更好。

    5、本发明是逆流色谱分离技术,分离原理是待分离的样品成分在互不溶解的流动相和固定相形成的分配差,分离效果取决于样品在固定相和流动相之间的混合程度。为更好、充分实现混合,在容器内放置一个搅拌件,可以使物料充分混合,最终实现更好的分离效果。

    6、常识性地,串联的容器两端分别连接一个旋转接头(未在图4中标出)。为叙述方便,把串联的末端容器入口连接的旋转接头指定为仪器的进口端旋转接头。把串联的末端容器出口连接的旋转接头指定为仪器的出口端旋转接头。

    7、作为优选,上述一种逆流色谱装置中旋转架为一个滚筒,是由圆形壁、左端板、右端板组成;容器安插固定于滚筒的圆形壁上。

    8、作为优选,上述一种逆流色谱装置中容器内放置的搅拌件为磁性搅拌件,在旋转架的一侧放置有磁场形成件。该磁性搅拌件在外界磁场的使用下,可以一直向同一方面受力,在旋转架旋转过程中,容器在旋转过程中也随之旋转,而容器内的磁性搅拌件在旋转过程中受到同一方向的磁力作用,则会在容器内在磁力方向来回往复,从而实现容器内物料的搅动作用。作为更佳选择,旋转架一侧的磁场形成件围绕旋转架的弧度不超过1800。这样可以确保磁力一直处于一个方向,并保证了磁性搅拌件的往复移动过程。所述磁场由永磁体产生、或由电磁铁产生。

    9、作为优选,上述一种逆流色谱装置中容器为管状结构。作为更佳选择,所述管状结构的容器包括管底、管底带有一短导管、一长导管及连接帽;所述一长导管延伸至管底,在管底设置有出口;所述一短导管作为容器的进口;所述连接帽的容器锚定在旋转架的壁上,连接帽端面面向转轴。

    10、本发明可以用重相溶液作为流动相,不相溶的轻相溶液作为固定相。

    11、具体实施方案如下:

    12、(1)启动旋转转筒在合适的转速匀速旋转;

    13、(2)从设备出口端旋转接头泵入轻相固定相液体,直至轻相液体从入口端旋转接头流出;

    14、(3)从设备入口端旋转接头泵入指定体积的溶解在固定相的样品溶液;

    15、(4)从设备入口端旋转接头以指定的速度泵入流动相,流动相通过串联的容器,在各容器内搅拌混合,实现样品成分在两相溶液之间快速分配,直至从设备的出口端旋转接头流出并被收集。样品中各成分在两相中的分配系数不同,随流动相流出的早晚不同,达到成分分离。

    16、本发明还可以用轻相溶液作为流动相,不相溶的重相溶液作为固定相。

    17、具体实施方案如下:

    18、(1) 启动旋转转筒在合适的转速匀速旋转;

    19、(2)从设备出口端旋转接头泵入重相固定相液体,直至重相液体从入口端旋转接头流出;

    20、(3)从设备出口端旋转接头泵入指定体积的溶解在重相固定相的样品溶液;

    21、(4)从设备出口端旋转接头以指定的速度泵入轻相流动相,流动相通过串联的容器,在各容器内搅拌混合,实现样品成分在两相溶液之间快速分配,直至从设备的出口端旋转接头流出并被收集。样品中各成分在两相中的分配系数不同,随流动相流出的早晚不同,达到成分分离。

    22、有益效果:本发明使经典逆流色谱技术中的成分在不相溶两种液体间分配速度快,从而突破了经典逆流色谱分离效率低和行星逆流色谱没有工业化设备的技术瓶颈,制造出高回收率、高分离效率,没有死吸附的工业化逆流色谱设备。


    技术特征:

    1.一种逆流色谱装置,包括转轴(20)、旋转架(10),其特征在于,转轴(20)与旋转架(10)固定;旋转架(10)上安装有若干个依次串联的容器(30);每个容器(30)内放置有搅拌件(33);

    2.根据权利要求1所述的一种逆流色谱装置,其特征在于,旋转架(10)为一个滚筒,是由圆形壁(11)、左端板(12)、右端板(13)组成;容器(10)安插固定于滚筒的圆形壁(11)上。

    3.根据权利要求1所述的一种逆流色谱装置,其特征在于,容器(30)内放置的搅拌件(33)为磁性搅拌件,在旋转架(10)的一侧放置有磁场形成件(40)。

    4.根据权利要求3所述的一种逆流色谱装置,其特征在于,旋转架(10)一侧的磁场形成件(40)围绕旋转架(10)的弧度不超过1800。

    5.根据权利要求1所述的一种逆流色谱装置,其特征在于,容器(30)为管状结构。

    6.根据权利要求5所述的一种逆流色谱装置,其特征在于,所述管状结构的容器(30)包括管底、管底带有一短导管、一长导管及连接帽;所述一长导管延伸至管底,在管底设置有出口(32);所述一短导管作为容器的进口(31);所述连接帽的容器(30)锚定在旋转架(10)的壁上,连接帽端面面向转轴(20)。


    技术总结
    本发明公开了一种分离装置,具体是指一种逆流色谱装置。本发明包括转轴、旋转架,其中转轴与旋转架固定;旋转架上安装有若干个依次串联的容器;每个容器内放置有搅拌件;每个容器靠近转轴的端面开有料液的入口,远离转轴的端面开有料液的出口。串联通过某一容器的出口与紧邻容器的入口实现。本发明的优点是使经典逆流色谱技术中的成分在不相溶两种液体间分配速度快,从而突破了经典逆流色谱分离效率低和行星逆流色谱没有工业化设备的技术瓶颈,制造出高回收率、高分离效率,没有死吸附的工业化逆流色谱设备。

    技术研发人员:马起凤
    受保护的技术使用者:拓璞生物科技有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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