一种高含量茉莉酸甲酯或茉莉酸纯化方法与流程

    技术2025-11-14  2


    本发明属于茉莉酸甲酯或茉莉酸的纯化领域,具体涉及一种高含量茉莉酸甲酯或茉莉酸纯化方法。


    背景技术:

    1、茉莉酸(jasmonic acid,简称ja),化学名称3-氧-2-2′-顺-戊烯基-环戊烷-1-乙酸,分子式c12h18o3,分子量210.27,茉莉酸甲酯(简称ja-me),是一类脂肪酸的衍生物,在植物的花、茎、叶、根等组织与器官中普遍存在,在植物的生长发育过程中发挥着重要的作用。同时作为第二信号,在植物受到生物与非生物的伤害时诱导激活植物体内的防御基因,抵御外界的伤害。在农业生产中,茉莉酸类物质能明显的促进不育植株开花还可以用来提高植物的抗旱性,同时茉莉酸类物质可以诱导植物产生有毒物质、害虫蛋白酶抑制剂等来达到抗虫害的效果,在农业生产中可以用其来代替部分杀虫剂。此外,因茉莉酸及其甲酯具有清淡、幽雅的香味,所以其可作为很多香花精油主香的成分,广泛的应用于香料业的产生中。

    2、目前茉莉酸的制备方法主要有三种,从植物中提取、化学合成及微生物发酵法。植物中茉莉酸含量底,从植物中提取量少,满足不了当前的需求。化学法根据起始原料不同,分为顺-4-庚烯酸为起始原料、乙酸乙酯为起起始原料、及2-环戊烯-1-乙二醇缩酮和2-甲基-1,3-丁二烯为起始原料的方法,但这些方法的反应收率不高(30%以下),反应条件苛刻,并且合成的茉莉酸都是外消旋物,限制了其使用的范围。微生物发酵法通过真菌发酵生产茉莉酸,通过生物合成单一的茉莉酸手性化合物,非常适合应用于大规模农业生产和医药行业中。本方法针对:微生物发酵法生产的茉莉酸,经过初步纯化,包括离心分离、萃取等过程后含量为30%-50%的茉莉酸或茉莉酸甲酯。为了进一步提高含量,目前常见的硅胶层析法、分子蒸馏法、制备液相法进一步精制。但这些方法均存在难以得到高含量样品缺点,同时也存在像耗费大量有机溶剂、结构或物理性质(沸点)相近杂质难分离、成本高昂等劣势。因此,提供一种操作简单、生产成本低的高含量茉莉酸或茉莉酸甲酯纯化方法是十分有必要的。

    3、精馏作为最常用的化工分离方法,它利用液体混合物中各组分的挥发度差异,通过调整合适加热温度、回流比等系列参数而进行分离操作,在提高产品纯度和得率等方面具有重要作用。例如专利cn 104529700a通过精馏的方式,选择合适的操作压力、填料、回流比实现发酵法β-苯乙醇的高纯度制备,达到99.9%高纯度。精馏目前已广泛应用于油脂、天然产物分离等工业领域,特别是香料领域的提纯、杂味去除。但是,现有技术中并没有关于精馏在茉莉酸甲酯或茉莉酸纯化的应用。


    技术实现思路

    1、为了克服现有技术的不足,本方法提供了一种高含量茉莉酸甲酯或茉莉酸的纯化方法,茉莉酸甲酯或茉莉酸含量能够达到95%以上,具有简便快捷、收率高的优点,适用于规模化生产。

    2、为了达到上述目标,本发明至少通过以下技术方案之一实现。

    3、一种茉莉酸甲酯粗品的纯化方法,包括以下步骤:

    4、(1)称取茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,装载填料,设置电热套温度,釜内温度,真空度,冷凝温度,回流比。

    5、(2)精馏得到馏分。

    6、进一步的,步骤(1)中茉莉酸粗品中茉莉酸甲酯含量为20%~60%。

    7、进一步的,步骤(1)中精馏塔为一级、二级、三级中的一种。

    8、进一步的,步骤(1)中装载的填料为玻璃弹簧填料,直径为3~20mm。

    9、进一步的,步骤(1)中电热套温度为100~300℃。

    10、进一步的,步骤(1)中釜内温度为80~220℃。

    11、进一步的,步骤(1)中真空度为5.0pa。

    12、进一步的,步骤(1)中冷凝温度为2~12℃。

    13、进一步的,步骤(1)中回流比为1:(8~30)。

    14、一种茉莉酸甲酯粗品的纯化方法,其步骤具体可选为:

    15、称取茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,精馏塔为一级,精馏塔所装载填料为直径4mm的玻璃弹簧填料,设置电热套温度为120℃,釜内温度为100℃,真空度为5.0pa,冷凝温度为4-10℃,回流比为1:10;

    16、或者称取茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,精馏塔为二级,精馏塔所装载填料为直径10mm的玻璃弹簧填料,设置电热套温度180℃,釜内温度150℃,真空度5.0pa,冷凝温度4-10℃,回流比1:30;

    17、或者称取茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,精馏塔为三级,精馏塔所装载填料为直径20mm的玻璃弹簧填料,设置电热套温度260℃,釜内温度200℃,真空度5.0pa,冷凝温度4-10℃,回流比1:25。

    18、一种去除茉莉酸甲酯粗品中杂质的方法,包括以下步骤:

    19、(1)称取茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,装载填料,设置电热套温度,釜内温度,真空度,冷凝温度,回流比。

    20、(2)精馏得到馏分,实现茉莉酸甲酯粗品中杂质的去除。

    21、进一步的,步骤(1)中茉莉酸粗品中茉莉酸甲酯含量为20%~60%。

    22、进一步的,步骤(1)中精馏塔为一级、二级、三级中的一种。

    23、进一步的,步骤(1)中装载的填料为玻璃弹簧填料,直径为3~20mm。

    24、进一步的,步骤(1)中电热套温度为100~300℃。

    25、进一步的,步骤(1)中釜内温度为80~220℃。

    26、进一步的,步骤(1)中真空度为5.0pa。

    27、进一步的,步骤(1)中冷凝温度为2~12℃。

    28、进一步的,步骤(1)中回流比为1:(8~30)。

    29、进一步的,步骤(2)中杂质为在hplc检测中保留时间为8.21min、8.96min、9.34min的杂质,hplc检测参数为c18反相色谱柱(4.6x 150mm,2.7μm),检测波长214nm,柱温为35℃,流动相a 0.1%甲酸溶液,流动相b 0.1%甲酸乙腈溶液,流速0.75ml/min,进样体积5ul,60%b相等度洗脱,保留时间为10min。

    30、一种去除茉莉酸甲酯粗品中杂质的方法,其步骤具体可选为:

    31、称取茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,精馏塔为一级,精馏塔所装载填料为直径4mm的玻璃弹簧填料,设置电热套温度为120℃,釜内温度为100℃,真空度为5.0pa,冷凝温度为4-10℃,回流比为1:10,实现茉莉酸甲酯粗品中杂质的去除;

    32、或者称取茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,精馏塔为二级,精馏塔所装载填料为直径10mm的玻璃弹簧填料,设置电热套温度180℃,釜内温度150℃,真空度5.0pa,冷凝温度4-10℃,回流比1:30,实现茉莉酸甲酯粗品中杂质的去除;

    33、或者称取茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,精馏塔为三级,精馏塔所装载填料为直径20mm的玻璃弹簧填料,设置电热套温度260℃,釜内温度200℃,真空度5.0pa,冷凝温度4-10℃,回流比1:25,实现茉莉酸甲酯粗品中杂质的去除。

    34、进一步的,在去除茉莉酸甲酯粗品中杂质的方法中杂质为在hplc检测中保留时间为8.21min、8.96min、9.34min的杂质,hplc检测参数为c18反相色谱柱(4.6x 150mm,2.7μm),检测波长214nm,柱温为35℃,流动相a 0.1%甲酸溶液,流动相b 0.1%甲酸乙腈溶液,流速0.75ml/min,进样体积5ul,60%b相等度洗脱,保留时间为10min。

    35、一种茉莉酸的纯化方法,包括以下步骤:

    36、称取精馏出的ja-me,加入碱溶液,进行水解反应,反应完成后冷却,加入有机溶剂,萃取,取有机相层进行旋蒸,得到茉莉酸。

    37、进一步的,在茉莉酸的纯化方法中碱溶液为naoh溶液或koh溶液,碱溶液浓度为1~2m。

    38、进一步的,在茉莉酸的纯化方法中碱溶液和茉莉酸甲酯的质量和体积比为1:(1~50)。

    39、进一步的,在茉莉酸的纯化方法中水解反应的温度为50~95℃,反应时间为1~10h。

    40、进一步的,在茉莉酸的纯化方法中有机溶剂为乙酸异乙酯、乙酸乙酯和二氯甲烷中的一种。

    41、进一步的,在茉莉酸的纯化方法中有机溶剂和待萃取液的体积比为1:(1~10),萃取次数为1-10次。

    42、本发明所提供的方法在纯化领域的应用。

    43、本发明取得的有益效果:

    44、1、本发明能够实现低含量茉莉酸或茉莉酸甲酯制备高含量茉莉酸甲酯或茉莉酸(纯度95%以上),解决了茉莉酸甲酯或茉莉酸结构或物理性质(沸点)相近杂质难分离的难题。

    45、2、本发明操作简单,也是首次采用精馏对茉莉酸或茉莉酸甲酯进行纯化处理,实现了高纯度的提取,对茉莉酸或茉莉酸甲酯的工业化制备具有重要参考。


    技术特征:

    1.一种高含量茉莉酸甲酯的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中茉莉酸粗品中茉莉酸甲酯含量为20%~60%。

    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中装载的填料为玻璃弹簧填料,直径为3~20mm。

    4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中电热套温度为100~300℃。

    5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中回流比为1:(8~30)。

    6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其步骤为:称取茉莉酸甲酯含量为30%~50%茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,精馏塔为一级,精馏塔所装载填料为直径4mm的玻璃弹簧填料,设置电热套温度为120℃,釜内温度为100℃,真空度为5.0pa,冷凝温度为4-10℃,回流比为1:10。

    7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其步骤为:称取茉莉酸甲酯含量为30%~50%茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,精馏塔为二级,精馏塔所装载填料为直径10mm的玻璃弹簧填料,设置电热套温度180℃,釜内温度150℃,真空度5.0pa,冷凝温度4-10℃,回流比1:30。

    8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其步骤为:称取茉莉酸甲酯含量为20%~40%茉莉酸粗品,放置于精馏塔底端,精馏塔为三级,精馏塔所装载填料为直径20mm的玻璃弹簧填料,设置电热套温度260℃,釜内温度200℃,真空度5.0pa,冷凝温度4-10℃,回流比1:25。

    9.一种高含量茉莉酸的纯化方法,包括以下步骤:

    10.权利要求1~8任一项所述方法在纯化领域的应用。


    技术总结
    本发明公开了一种高含量茉莉酸甲酯或茉莉酸纯化方法,属于茉莉酸甲酯或茉莉酸的纯化领域。本发明将一定含量的茉莉酸甲酯的茉莉酸粗品精馏处理,采用多级精馏装置分离得到高含量茉莉酸甲酯。同时,将高含量茉莉酸甲酯进行皂化水解后有机溶剂萃取,浓缩去除有机溶剂,能够得到高含量的茉莉酸。本纯化方法操作简单,茉莉酸甲酯或茉莉酸含量能够达到95%以上,具有收率高,适用于规模化生产的优点。

    技术研发人员:刘合天,杨树锋,周建海
    受保护的技术使用者:无锡新和源发酵技术研究院有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
    转载请注明原文地址:https://symbian.8miu.com/read-36732.html

    最新回复(0)