一种小RG的柔性圆盘超微电极及其制备方法

    技术2025-08-11  10


    本发明属于电极,具体涉及一种小rg的柔性圆盘超微电极及其制备方法。


    背景技术:

    1、超微电极(ume)被定义为至少直径小于25μm的电极。它们具有多种优点,包括尺寸小、灵敏度高、稳态响应快、双层充电电流低和欧姆损耗小。常用的几何形状是圆盘,其中电活性材料嵌入薄绝缘层中。具有小rg的ume在扫描电化学显微镜(secm)中至关重要,可实现最小的尖端到基底距离d,从而实现更高的灵敏度。

    2、传统ume使用本生灯或火炬密封玻璃毛细管的一端。然后将金属线插入毛细管,并使用加热线圈将玻璃密封在金属线周围。然后ume尖端进行抛光以暴露电活性表面。这种方法重复性较差,特别是rg可控性差,人为因素增加。并且碳纤维这种易燃材料和金这种低熔点金属无法通过这种方法制备ume。

    3、secm成像分辨率主要取决于尖端电极尺寸和尖端-基底距离。理论上,较短的探针到基材的距离可提供更高的空间分辨率。但过近的工作距离容易导致ume尖端与基底碰撞,损坏基底和昂贵的电极。


    技术实现思路

    1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

    2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本发明。

    3、因此,本发明的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法。

    4、为解决上述技术问题,本发明提供以下技术方案,包括,

    5、将电极纤维插入硼硅酸盐玻璃管中,得到玻璃管-电极纤维;清洗玻璃管-电极纤维并干燥;

    6、玻璃管-电极纤维的两端抽真空后,将其从中间拉断,获得尖端细长、密封不严的超微电极;

    7、将密封不严的超微电极的尾端抽真空,尖端加热,使玻璃鞘完全贴合电极纤维;再对尖端进行抛光、组装,即可得到小rg的柔性圆盘超微电极。

    8、作为本发明所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法一种优选方案,其中:所述电极纤维包括金丝、银丝、铂丝、碳纤维中的一种或多种。

    9、作为本发明所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法一种优选方案,其中:所述清洗玻璃管-电极纤维为在丙酮或食人鱼溶液中浸泡、超声清洗,再用超纯水冲洗。

    10、作为本发明所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法一种优选方案,其中:所述清洗的时间为10~60min。

    11、作为本发明所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法一种优选方案,其中:所述拉断为使用微电极拉制仪p-97micropiette puller进行两步拉断,其中,参数调整为heat=ramp~ramp+10;pull=20~40,velocity=20~40,del=200;h eat=ramp-5~ramp+10;pull=20~60,velocity=45~65,del=200。

    12、作为本发明所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法一种优选方案,其中:所述尖端加热的加热温度为300~800℃,加热时间为<0.5s。

    13、作为本发明所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法一种优选方案,其中:所述抛光的转速为10~50rpm。

    14、作为本发明所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法一种优选方案,其中:所述组装为将一段铜导线尖端粘少许银胶,从ume尾端插入,与ume内导电纤维相连,烘干;然后采用环氧树脂将ume尾端密封,烘干。

    15、作为本发明所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法一种优选方案,其中:所述烘干,其中,烘干温度为60~90℃,烘干时间为2~5h。

    16、本发明再一的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种小rg的柔性圆盘超微电极。

    17、本发明有益效果:

    18、(1)本发明制备得到的超微电极具有细长的尖端,rg小,稳定保持在1.7~2,具有很好的可控性。

    19、(2)本发明制备得到的超微电极尖端具有较好的柔韧性,即使触碰到基底也不会轻易损坏。

    20、(3)本发明提出的小rg的柔性圆盘微电极的制备方法更加简单、通用、重复性高,制备的ume具有更小的rg和优异的柔韧性。



    技术特征:

    1.一种小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法,其特征在于:包括,

    2.如权利要求1所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法,其特征在于:所述电极纤维包括金丝、银丝、铂丝、碳纤维中的一种或多种。

    3.如权利要求1所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法,其特征在于:所述清洗玻璃管-电极纤维为在丙酮或食人鱼溶液中浸泡、超声清洗,再用超纯水冲洗。

    4.如权利要求3所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法,其特征在于:所述清洗的时间为10~60min。

    5.如权利要求1所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法,其特征在于:所述拉断为使用微电极拉制仪p-97micropiette puller进行两步拉断,其中,参数调整为heat=ramp~ramp+10;pull=20~40,velocity=20~40,del=200;heat=ra mp-5~ramp+10;pull=20~60,velocity=45~65,del=200。

    6.如权利要求1所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法,其特征在于:所述尖端加热的加热温度为300~800℃,加热时间为<0.5s。

    7.如权利要求1所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法,其特征在于:所述抛光的转速为10~50rpm。

    8.如权利要求1所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法,其特征在于:所述组装为将一段铜导线尖端粘少许银胶,从ume尾端插入,与ume内导电纤维相连,烘干;然后采用环氧树脂将ume尾端密封,烘干。

    9.如权利要求8所述的小rg的柔性圆盘超微电极的制备方法,其特征在于:所述烘干,其中,烘干温度为60~90℃,烘干时间为2~5h。

    10.一种如权利要求1所述制备方法制备得到的小rg的柔性圆盘超微电极。


    技术总结
    本发明公开了一种小RG的柔性圆盘超微电极及其制备方法,属于电极技术领域。本发明制备得到的超微电极具有细长的尖端,RG小,稳定保持在1.7~2,具有很好的可控性。本发明制备得到的超微电极尖端具有较好的柔韧性,即使触碰到基底也不会轻易损坏。且本发明提供的制备方法简单、通用、重复性高。

    技术研发人员:徐维林,张信芳,韩策,宋平
    受保护的技术使用者:中国科学院长春应用化学研究所
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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