本发明涉及氟化工，尤其涉及一种一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法。
背景技术：
1、六氟丁二烯是一种环境友好型电子蚀刻气体，以其优异的性能等到了广泛的认可，是未来的发展方向。在电子蚀刻中，六氟丁二烯的纯度决定了蚀刻产品的品质，它更加适合于高深宽比的蚀刻工艺，并且具有更快的蚀刻速率，是目前性能最好的电子线路刻蚀气体。所以，对六氟丁二烯气体的中杂质含量的要求必须很低，且达到ppm级别。
2、目前六氟丁二烯的生产工艺主要为以卤代烯烃为原料，先制备含卤的氟化中间品，中间增加脂类、醇类溶剂进行混合促进反应进行，最终进行脱氯/溴反应制备六氟丁二烯粗品，该过程工艺流程长，参与反应的物质种类多，导致杂质含量种类多，后续的普通精馏中无法到指标要求。
3、现有技术中提纯六氟丁二烯的方法包括：
4、美国专利us6544319a公开了采用平均孔径为5a的吸附剂吸附六氟丁二烯中的杂质，以达到提纯的目的，但是在吸附过程中，会发生放热的情况，温度升高快，会导致六氟丁二烯发生重排反应生成六氟-2-丁炔，产品纯度最高为99.99％。
5、专利cn111138240b中公开了采用萃取精馏工艺，去除六氟丁二烯中水分，萃取剂选择了邻苯二甲酸二辛酯和二甲基二酰胺中一种，最终得到纯度高的六氟丁二烯，只说明了经过萃取精馏后水分含量在10～12ppm，没有公开关于醇类、六氟丁烯、七氟丁烯的杂质的情况，也没有说明六氟丁二烯的纯度。
6、专利cn115340437a专利中公开了采用萃取精馏工艺，去除六氟丁二烯中的七氟丁烯类杂质去除率≥99％，所述萃取剂选自有机胺类化合物、腈类化合物、酯类化合物、杂环化合物、环烷烃、芳香烃、六氟丙烯共聚体中的至少一种，所述组合物中七氟丁烯类杂质的含量为1～500000ppm，仅公开了采用萃取剂除去产品中七氟丁烯类杂质，且没有公开六氟丁二烯粗品中甲醇、六氟丁烯、水分的等杂质的去除情况，也未公开六氟丁二烯的产品纯度。
7、综上所述，现有技术中对于六氟丁二烯粗品中含有醇类、水分、六氟丁烯类杂质去除并没有涉及，因此需要寻求一种针对含有醇类、水分、六氟丁烯类杂质的六氟丁二烯粗品气，进行提纯的方法。
技术实现思路
1、本发明目的在于提供一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，适用于含有醇类、水分、六氟丁烯类杂质的六氟丁二烯粗品。
2、本发明的具体技术方案如下：
3、一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，包括以下步骤：
4、s1、将六氟丁二烯粗品气输送至脱重塔，设置脱重塔的操作压力为0～450kpa，操作温度为0～100℃，脱除六氟丁二烯粗品气中的重组分，六氟丁二烯和轻组分混合气通过脱重塔塔顶，送入萃取精馏塔；
5、s2、将轻组分混合气通过压强差进入萃取精馏塔，在萃取剂的作用下对轻组分混合气进行萃取精馏；
6、s3、通过冷媒和电加热方式调整萃取精馏塔的温度和压力，设置塔釜温度20～200℃，塔顶温度0～100℃，压力0～400kpa，进行萃取精馏操作；
7、s4、萃取精馏操作完成后，六氟丁二烯气体从塔顶流出采集，萃取精馏塔的塔底混合液，送入萃取再生塔，设置萃取再生塔的操作压力为0～200kpa，操作温度为0～150℃，将萃取剂进行提纯操作，用于萃取剂再生，萃取剂再生后的浓度为99％～99.95％。
8、优选的，所述在步骤s1中，六氟丁二烯粗品气含有轻组分杂质，包括醇类、水分和六氟丁烯类，醇类含量为10000～30000ppm，水分含量为500～1000ppm，六氟丁烯类含量为1000～5000ppm。
9、优选的，所述在步骤s2中，所选萃取剂，为腈类、酮类、有机胺类或脂类中至少一种。
10、优选的，所述腈类萃取剂包括乙腈、丙腈、丁二腈、丁腈；所述酮类萃取剂包括丙酮、丁酮、甲基丙酮；所述有机胺类萃取剂包括n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺；所述脂类萃取剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯。
11、优选的，所述萃取剂选取腈类萃取剂乙腈、酮类萃取剂丁酮，有机胺类萃取剂n,n-二甲基甲酰胺或脂类萃取剂乙酸乙酯中的一种。
12、优选的，所述萃取剂的通入量与六氟丁二烯粗品的质量比例为1～10：1。
13、优选的，所述脱重塔、萃取精馏塔和萃取再生塔为填料塔。
14、优选的，所述六氟丁二烯粗品气提纯后，水分含量小于10ppm，六氟丁烯类杂质含量小于10ppm，醇类杂质含量小于10ppm。
15、本发明的一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，具有以下优点：
16、本方法，在萃取精馏过程中允许使用多种不同类型的萃取剂，如腈类、酮类、有机胺类或脂类，这种灵活性使得可以根据具体的工艺条件和原料特性选择合适的萃取剂，从而优化提纯效果，能够显著降低六氟丁二烯粗品中的轻组分杂质(如醇类、水分和六氟丁烯类)杂质的含量，使提纯后的六氟丁二烯气体具有较高的纯度，提纯后水分含量小于10ppm，六氟丁烯类杂质含量小于10ppm，醇类杂质含量小于10ppm，满足了高纯度六氟丁二烯的应用需求；
17、该方法还包括一个萃取剂再生过程，通过萃取再生塔将萃取剂进行提纯操作，实现萃取剂的循环利用，这不仅降低了生产成本，还减少了环境污染。
1.一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，其特征在于，在步骤s1中，六氟丁二烯粗品气含有轻组分杂质，包括醇类、水分和六氟丁烯类，醇类含量为10000～30000ppm，水分含量为500～1000ppm，六氟丁烯类含量为1000～5000ppm。
3.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，其特征在于，在步骤s2中，所选萃取剂，为腈类、酮类、有机胺类或脂类中至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，其特征在于，所述腈类萃取剂包括乙腈、丙腈、丁二腈、丁腈；所述酮类萃取剂包括丙酮、丁酮、甲基丙酮；所述有机胺类萃取剂包括n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺；所述脂类萃取剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯。
5.根据权利要求4所述的一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，其特征在于，萃取剂选取腈类萃取剂乙腈、酮类萃取剂丁酮，有机胺类萃取剂n,n-二甲基甲酰胺或脂类萃取剂乙酸乙酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，其特征在于，萃取剂的通入量与六氟丁二烯粗品的质量比例为1～10：1。
7.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，其特征在于，脱重塔、萃取精馏塔和萃取再生塔为填料塔。
8.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯提纯的萃取精馏方法，其特征在于，六氟丁二烯粗品气提纯后，水分含量小于10ppm，六氟丁烯类杂质含量小于10ppm，醇类杂质含量小于10ppm。
