一种利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法与流程

    技术2025-08-02  10


    本发明属于医药,具体涉及一种利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法。


    背景技术:

    1、药品中的元素杂质有多种来源,可能是在合成中有意添加的催化剂残留,也可能是实际存在的杂质。因为元素杂质不能为患者提供任何的治疗作用,所以他们在药品中的含量需要被控制在可接受的限度范围内。根据元素的毒性(pde)及其在药品中出现的可能性,《ichq3d元素杂质指导原则》将常见的元素分为3类,其中as元素是1类元素,属于人体毒素,在药品生产中应限制使用或禁用,故在药品中需要进行控制以确保符合pde值才实施检测。

    2、随着科学技术的进步及对药品质量安全的重视,药品与包装系统的相容性研究越来受到人们的重视,电感耦合等离子体质谱法可用于多元素同时测定,且灵敏度高、具有较宽的线性范围,非常适合药物中痕量及超痕量元素的含量分析。

    3、但葡萄糖注射液因基质干扰严重,用电感耦合等离子体质谱仪检测葡萄糖溶液中的砷元素会出现加标回收率变大的问题,检测结果显示,葡萄糖注射液中葡萄糖的浓度越高,as元素的回收率越高;另外高浓度的葡萄糖注射液采用微波消解进行样品前处理时存在严重的碳化,故需要开发其他有效的分析方法,降低基质效应,确保检测结果的准确性。据文献及资料查询,该部分研究较少,葡萄糖注射液中as元素回收率偏高的问题急需解决。

    4、公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。


    技术实现思路

    1、本发明是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,该方法具有检测结果稳定,不同时间、不同操作人员检测的样品重现性好,操作简单等优点。

    2、本发明提供了一种利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,具有这样的特征,包括以下步骤:步骤s1,使用电感耦合等离子体质谱仪测定各工作曲线溶液的响应值,以响应值为纵坐标,工作曲线溶液的理论浓度为横坐标绘制工作曲线;步骤s2,使用电感耦合等离子体质谱仪测定供试品溶液的响应值,以质荷比进行定性,根据待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比和待测元素的浓度成正比,由工作曲线计算供试品溶液中待测元素的量;其中,供试品溶液为葡萄糖溶液,待测元素为砷元素,内标元素为ge。

    3、在本发明提供的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法中,还可以具有这样的特征:其中,电感耦合等离子体质谱仪的进样系统为石英进样系统。

    4、在本发明提供的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法中,还可以具有这样的特征:其中,电感耦合等离子体质谱仪的仪器条件为:雾化室温度为70℃,雾化器流速为0.75l/min,等离子体气流速为15.00l/min,蠕动泵转速为0.1rps,辅助器流速为0.9l/min,采样深度为10mm。

    5、在本发明提供的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法中,还可以具有这样的特征:其中,葡萄糖溶液的浓度为2%~5%。

    6、在本发明提供的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法中,还可以具有这样的特征:其中,供试品溶液中砷元素的最低含量为0.013ng/ml。

    7、在本发明提供的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法中,还可以具有这样的特征:其中,工作曲线溶液为砷元素溶液,总数为5个,砷元素浓度依次为:1.000ng/ml、3.000ng/ml、5.000ng/ml、7.000ng/ml、10.000ng/ml。

    8、在本发明提供的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法中,还可以具有这样的特征:其中,工作曲线溶液的配制方法为:分别精密量取0.1000μg/ml的as元素中间液1ml、3ml、5ml、7ml、10ml置于100ml量瓶中,加2%硝酸溶液配制成所需的工作曲线溶液。

    9、在本发明提供的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法中,还可以具有这样的特征:其中,硝酸溶液中的硝酸为超纯级,水为超纯水。

    10、在本发明提供的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法中,还可以具有这样的特征:其中,电感耦合等离子体质谱仪的型号为agilent7900。

    11、在本发明提供的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法中,还可以具有这样的特征:其中,配制葡萄糖溶液所用的稀释剂为超纯级硝酸和超纯水。

    12、发明的作用与效果

    13、本发明提供了一种利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,该测定方法基于电感耦合等离子体质谱法的分离机理,实现了葡萄糖注射液中as元素含量的准确测定。检测结果以不同浓度的葡萄糖注射液中as的回收率进行评价,其中,2%葡萄糖注射液中as的回收率在95.0~105.0%之间,5%葡萄糖注射液中as的回收率在105.0~120.0%之间,10%葡萄糖注射液中as的回收率在130.0~150.0%之间,说明葡萄糖注射液中葡萄糖的含量越大,基质干扰越大,as元素的回收率越高。该方法建立了高浓度葡萄糖注射液中as元素回收率偏高的检测方法,该检测方法具有操作简单、检测结果准确、精密度好的优点。



    技术特征:

    1.一种利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

    2.根据权利要求1所述的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于:

    3.根据权利要求1所述的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于:

    4.根据权利要求1所述的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于:

    5.根据权利要求4所述的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于:

    6.根据权利要求1所述的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于:

    7.根据权利要求6所述的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于:

    8.根据权利要求7所述的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于:

    9.根据权利要求1所述的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于:

    10.根据权利要求1所述的利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,其特征在于:


    技术总结
    本发明属于医药技术领域,提供了一种利用电感耦合等离子体质谱法检测葡萄糖注射液中砷元素的含量的方法,包括以下步骤:使用电感耦合等离子体质谱仪测定各工作曲线溶液的响应值,以响应值为纵坐标,工作曲线溶液的理论浓度为横坐标绘制工作曲线;使用电感耦合等离子体质谱仪测定供试品溶液的响应值,以质荷比进行定性,根据待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比和待测元素的浓度成正比,由工作曲线计算供试品溶液中待测元素的量;其中,供试品溶液为葡萄糖溶液,待测元素为砷元素,内标元素为Ge。该测定方法基于电感耦合等离子体质谱法的分离机理,实现了葡萄糖注射液中As元素含量的准确测定,操作简单、检测结果准确、精密度好。

    技术研发人员:郭凯,刘春霞,冯今奋,孙启旭,吕慎翠,王昱,孙权
    受保护的技术使用者:斯坦德科创医药科技(青岛)有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
    转载请注明原文地址:https://symbian.8miu.com/read-34929.html

    最新回复(0)