本发明涉及一种硼酸的制备方法，属于含硼化合物的合成领域。
背景技术：
1、硼酸是一种白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状的光泽结晶，可溶于水、乙醇及甘油。工业硼酸由于其特有的性能如质轻、阻燃、耐热、高硬、高强及催化性质，广泛应用于轻工业、建材工业、机电工业、化学工业、电子工业、冶金工业、医药工业和核电工业等各种不同的行业。
2、为了满足更高标准的需求，高纯硼酸的合成及纯化方法被行业人员广泛研究。现有技术中授权公告号为cn114275794b的中国发明专利公开了一种高纯硼酸的制备方法，以卤化硼为原料，经水解反应生成硼酸和卤化氢，所述硼酸经浓缩、结晶、过滤和干燥后得到高纯硼酸，所述卤化硼中的卤素为氯元素或溴元素。由于该制备方法中生成的卤化氢副产物易溶于水，而该反应是在水解条件下进行的，生产过程中极易引入副产物杂质，而且该杂质不易与硼酸分离并完全去除，影响硼酸的纯度，此外，卤化氢会进一步与卤化硼生成氟硼酸盐等副产物，降低收率、分离困难、腐蚀设备。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种硼酸的制备方法，以解决现有技术中制备硼酸的过程中极易引入杂质，且杂质不易去除的问题。
2、为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
3、一种硼酸的制备方法，包括以下步骤：三氟化硼与含氮有机碱在有机溶剂中进行络合反应，形成络合物；所述络合物与烷基醇进行酯化反应，生成硼酸酯；对硼酸酯进行水解得到硼酸。
4、本发明通过将三氟化硼含氮有机碱络合物与烷基醇反应生成硼酸酯和副产物氟化氢，通过含氮有机碱可以原位捕获副产物氟化氢，避免氟化氢与原料三氟化硼发生进一步反应生成hbf4，使得获得的硼酸酯纯度较高，进而通过将硼酸酯水解得到硼酸，提高硼酸的纯度。因此，该反应的副反应较少，不易引入杂质。
5、为了进一步提高硼酸的纯度，优选地，酯化反应后过滤、蒸馏，收集馏分，得到所述硼酸酯。硼酸酯为有机相，便于与反应中的副产物进行分离、除杂，从而提高硼酸酯的纯度，在硼酸酯水解后进一步提高硼酸的纯度。
6、为了提高三氟化硼与含氮有机碱的反应效率，优选地，所述三氟化硼与含氮有机碱的摩尔比为1:(1～1.2)。
7、优选地，所述含氮有机碱为吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、2,6-二甲基吡啶、吡咯、苯胺中的一种或多种。当含氮有机碱选择这几种物质时，有利于与三氟化硼在常温下形成络合物，反应条件温和。
8、为了提高络合物与烷基醇的反应效率，优选地，所述烷基醇与三氟化硼的摩尔比为(5～30)：1。
9、为了便于酯化反应的进行，优选地，所述烷基醇为碳原子数1～3的低分子醇。
10、优选地，所述低分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。溶解性能好、体系粘度低、反应活性好，酯化反应易于进行。
11、优选地，所述络合物与烷基醇反应的温度为40-70℃，时间为24-60h。在该温度下反应，能够提高反应的效率，而反应时间能够确保反应完全。
12、优选地，所述有机溶剂为正己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、均三甲苯、三氟甲基苯中的一种或多种。该有机溶剂能够更好地溶解含氮有机碱，促进三氟化硼与含氮有机碱的反应的进行。
13、为了提高反应效率，优选地，每1mol三氟化硼所对应有机溶剂的用量为1～1.2l。
14、为了促进水解的效率，优选地，所述水解中水与三氟化硼的摩尔比为(40～50)：1。
15、进一步优选地，所述三氟化硼为天然丰度bf3、富集的10bf3、富集的11bf3中的一种或多种。根据本发明的方法能够获得纯度较高的天然丰度b(oh)3、富集的10b(oh)3和富集的11b(oh)3。
1.一种硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：三氟化硼与含氮有机碱在有机溶剂中进行络合反应，形成络合物；所述络合物与烷基醇进行酯化反应，生成硼酸酯；对硼酸酯进行水解得到硼酸。
2.根据权利要求1所述的硼酸的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼与含氮有机碱的摩尔比为1:(1～1.2)。
3.根据权利要求1或2所述的硼酸的制备方法，其特征在于，所述含氮有机碱为吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、2,6-二甲基吡啶、吡咯、苯胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硼酸的制备方法，其特征在于，所述烷基醇与三氟化硼的摩尔比为(5～30)：1。
5.根据权利要求1或4所述的硼酸的制备方法，其特征在于，所述烷基醇为碳原子数1～3的低分子醇。
6.根据权利要求5所述的硼酸的制备方法，其特征在于，所述低分子醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1或4所述的硼酸的制备方法，其特征在于，所述络合物与烷基醇反应的温度为40-70℃，时间为24-60h。
8.根据权利要求1所述的硼酸的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、均三甲苯、三氟甲基苯中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的硼酸的制备方法，其特征在于，每1mol三氟化硼所对应有机溶剂的用量为1～1.2l。
10.根据权利要求1所述的硼酸的制备方法，其特征在于，所述水解中水与三氟化硼的摩尔比为(40～50)：1。
