本发明涉及保健食品生产加工,具体为一种蜂胶萃取液及其多重萃取工艺。
背景技术:
1、蜂胶是一种由蜜蜂采集植物树脂并混合其分泌物形成的物质,具有着优秀的天然抗菌、抗氧化与抗炎功能,且研究发现,蜂胶对抗肿瘤以及调控血脂血糖等也具有显著的效果;
2、但是蜂胶在生产的过程中,常常掺杂了不少的杂物,包括但不限于灰尘以及被包埋在蜂胶内部的蜜蜂天敌侵入者尸体,这类物质往往无明显药用价值甚至还具有生物毒性,因此人们在利用蜂胶时,常常需要对蜂胶进行提取,从而实现对蜂胶产品的高质量应用;
3、目前针对蜂胶产品的主流提取工艺主要为浸渍法和超临界二氧化碳萃取,但是浸渍提取技术受限于溶剂种类问题,对蜂胶中各组分提取效果不尽相同无法实现对蜂胶的物尽其用,而超临界二氧化碳萃取技术虽然具有着绿色低成本的优势,但是由于sc-co2为非极性接枝,因此蜂胶中极性物质提取率较差,同样有着较大的限制,因此有必要针对这些技术的缺陷和不足,研发一种可以实现蜂胶高效利用的萃取工艺。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种蜂胶萃取液及其多重萃取工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,包括以下步骤:
3、s1.将蜂胶原胶置于-20~-5℃环境中,冷冻处理12~24h后,将冷冻后的蜂胶原胶粉碎过筛,将所得蜂胶粉末按照料液比为1g:5~10ml的比例添加至乙醇水溶液中,搅拌提取1~4次,每次提取2~3h,提取结束后,过滤,得到一次提取液与滤渣;
4、s2.将滤渣真空蒸发至恒重,将其再次冷冻粉碎过筛后,对滤渣粉末进行超临界二氧化碳萃取;萃取结束后,使用乙醇水溶液与萃取产物混合,过滤,得到二次提取液与二次滤渣;
5、s3.将二次滤渣与低共熔溶剂混合,超声震荡处理1~2h后,室温环境下,高静压萃取1~3min后,泄压,过滤,得到三次提取液;
6、s4.将一次提取液、二次提取液与三次提取液混合,抽真空至-0.15~-0.1mpa,升温至55~60℃,浓缩脱溶剂处理0.5~1h后,得到蜂胶萃取液。
7、进一步的,步骤s1中,所述蜂胶粉末粒径为15~40目。
8、进一步的,步骤s1中,所述蜂胶粉末与乙醇水溶液的料液比为1g:5~10ml;
9、其中,所述乙醇水溶液的浓度为68~80wt%。
10、进一步的,步骤s2中,所述滤渣粉末为20~50目。
11、进一步的,步骤s2中,超临界二氧化碳萃取时,萃取压力为25~32mpa,萃取温度为25~45℃,萃取时间为3~4h,二氧化碳流速为2.5~4kg/kg·h。
12、进一步的,步骤s3中,所述低共熔溶剂的制备方法为:
13、将l-脯氨酸与乙酰丙酸、乳酸混合,升温至80~95℃,搅拌至形成透明均匀液体,且室温下不再析出晶体后,得到低共熔溶剂。
14、进一步的,按摩尔份数计,所述l-脯氨酸与乙酰丙酸、乳酸的摩尔比为1:0.6:0.45。
15、进一步的,所述二次滤渣与低共熔溶剂的料液比为1g:5~20ml。
16、进一步的,步骤s3中,高静压萃取时,压力为150~250mpa。
17、进一步的,一种蜂胶萃取液,由上述萃取工艺制得。
18、与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
19、为了实现蜂胶的高效提取,本发明首先对蜂胶原胶进行了冷冻破碎处理,利用高速破壁,对蜂胶中组分实现初步释放,并在后续步骤中,本发明使用了乙醇水溶液对蜂胶粉末进行浸提处理,初步对蜂胶中的总黄酮组分进行提取;之后,本发明使用了超临界二氧化碳对滤渣进行处理,并且为了进一步提高滤渣的萃取效率,本发明对滤渣同样进行了破碎处理,从而实现对蜂胶的高效利用;
20、在这一基础上,本发明还对经超临界二氧化碳萃取后的二次滤渣进行了利用;
21、本发明将滤渣与低共熔溶剂进行了混合处理;低共熔溶剂是一种由氢键受体和氢键供体以一定剂量比混合而成的共晶混合物,在较低的温度下可以以液态形式存在,并且相较于乙醇、水等溶剂,低共熔溶剂具有更强的氢键作用力,可以对蜂胶中的极性物质更好地提取,因此本申请使用了l-脯氨酸与乙酰丙酸、乳酸作为原料,共同制备了低共熔溶剂,从而实现对滤渣中活性组分的进一步萃取;
22、但是,由于已经经过乙醇水溶液提取以及超临界二氧化碳萃取,滤渣中活性组分含量较少,且低共熔溶剂常温下黏度大,会造成提取效率变差,因此本发明还结合了高静压萃取技术进行处理,在高压作用下,低共熔溶剂会被压入渗透到滤渣内部,之后在一定时间内迅速泄压会造成滤渣内外气压不平衡,从而造成巨大压力差使得其内部组分伴随低共熔溶剂被迅速排出,从而可以在短时间内实现滤渣的高效提取,提高了萃取效率。
1.一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,其特征在于:步骤s1中,所述蜂胶粉末粒径为15~40目。
3.根据权利要求1所述的一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,其特征在于:步骤s1中,所述蜂胶粉末与乙醇水溶液的料液比为1g:5~10ml;
4.根据权利要求1所述的一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,其特征在于:步骤s2中,所述滤渣粉末为20~50目。
5.根据权利要求1所述的一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,其特征在于:步骤s2中,超临界二氧化碳萃取时,萃取压力为25~32mpa,萃取温度为25~45℃,萃取时间为3~4h,二氧化碳流速为2.5~4kg/kg·h。
6.根据权利要求1所述的一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,其特征在于:步骤s3中,所述低共熔溶剂的制备方法为:
7.根据权利要求6所述的一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,其特征在于:按摩尔份数计,所述l-脯氨酸与乙酰丙酸、乳酸的摩尔比为1:0.6:0.45。
8.根据权利要求6所述的一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,其特征在于:所述二次滤渣与低共熔溶剂的料液比为1g:5~20ml。
9.根据权利要求1所述的一种蜂胶萃取液的多重萃取工艺,其特征在于:步骤s3中,高静压萃取时,压力为150~250mpa。
10.一种如权利要求1~9任意一项所述的多重萃取工艺制备的蜂胶萃取液。