本发明涉及化工教学，特别涉及一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法。
背景技术：
1、
2、目前实验教育，普遍存在学时少、内容多、学生多、实验设备不足等情况，且一种实验设备可进行的实验种类比较单一，学校需要开展多种实验时，要购买多套设备才能满足要求，往往因为经费、场地限制等原因，最终导致学校想要开展的实验内容，无法开展；
3、为了解决以上存在的问题，我们发明了一种多功能特殊精馏实验设备，其一套设备，可进行多种实验，多功能特殊精馏实验装置是一种化工实验设备，本装置可以实现恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏、减压精馏，也可实现普通精馏操作，即可连续操作，又可间歇操作，可单独使用，也可同时使用。
技术实现思路
1、本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，能够解决学校需要开展多种实验时，要购买多套设备才能满足要求，往往因为经费、场地限制等原因，最终导致学校想要开展的实验内容，无法开展的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，包括三套精馏塔，所述三套精馏塔可以单独使用也可以串联使用；
3、精馏塔由冷却系统、真空系统和精馏系统构成；
4、精馏系统：由塔头、塔身、塔釜组成；
5、塔头：可以是普通精馏塔头，也可以更换成特殊冷凝头(可以完成分相回流，也可以完成混相回流)；
6、塔身：包含多个进料口或温度测量口，精馏柱外壁镀透明金属导电膜保温(通电后起热)，通电流后使塔身加热保温，最外层是隔离玻璃管；
7、塔釜：可以使用自带加热棒的玻璃釜，也可以使用多口圆底烧瓶，使用圆底烧瓶时，采用电加热套加热；
8、塔头塔身链接，塔身塔釜的链接可使用玻璃法兰连接也可使用磨口连接；
9、塔釜可使用加热棒加热也可使用加热套加热或者是带磁力搅拌的加热套；
10、塔身上的进料口可根据实验需要自由调节位置；
11、真空系统首先是真空泵，连接阀门，再到真空缓冲罐，缓冲罐通过管道与塔头相连，缓冲罐配套排污阀、放空阀、压力表；
12、冷却系统可以使用恒温水浴进行精馏塔头处的冷却，也可以使用自来水进行冷却，每个塔头处设置有阀门，3个塔头可同时冷却，也可根据需要单独使用；
13、塔1额外配有两个原料瓶和两个蠕动泵；
14、每个精馏塔可独立运行，也可串联运行；
15、精馏塔独立运行的操作步骤为独立间歇精馏、独立连续精馏、独立减压精馏、独立萃取精馏、独立连续反应精馏，独立间歇反应精馏；
16、三塔串联精馏操作步骤为：串联连续反应精馏，串联萃取精馏，串联减压精馏以及实验结束操作。
17、优选的，所述精馏塔的精馏柱为内径φ20mm，填料层高1.3m，填料为φ3×6mm玻璃弹簧填料，塔外壁镀透明金属导电膜保温，通电后使塔身加热保温，上下导电膜功率各300w左右，塔釜为四口500ml的烧瓶，上口与塔身相连，侧面的上口为加料口，也可连接u型管压差计，侧面的中口为溢流口，连接溢流瓶；
18、侧面的下口为测温口，用于测量塔釜液相温度；
19、底部玻璃旋塞口作为釜液放液口/取样口，塔釜配有200w电加热棒，加热功率可调，经加热沸腾后的蒸汽通过填料层到达塔顶，塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作，控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计时器组成，控制灵敏准确，回流比可调范围大。
20、优选的，所述独立间歇精馏操作步骤如下：
21、s1、配置一定浓度的乙醇和水的混合液，加入到塔釜中，加入料液容积不超过釜容积的2/3，同时加入几粒陶瓷环，以防爆沸，开启加热前，向塔顶冷凝器通入冷却水，本装置以精馏乙醇浓度50vt％的溶液为例；
22、s2、开启总电源开关，开启仪表电源，观察各测温点指示是否正常；
23、s3、开启塔釜1加热电源开关，调节功率为20％～50％，开始加热时可稍微调大，然后边升温边调整，当塔顶有冷凝液时，将釜加热功率调小；
24、其中，釜加热功率设定过低，蒸汽不易上升到塔头，釜加热过高，蒸发量大，易造成液泛，还要再次检查是否给塔头通入冷却水，此操作必须升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这样会造成塔头炸裂；
25、s4、塔釜液体开始沸腾时，打开上下段保温电源，调节保温功率，建议在30w-35w，视环境而定；
26、其中，保温功率不能过大，过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸汽进行气液相平衡的物质传递，反而会降低塔分离效率；
27、s5、升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气相并在塔头内冷凝时，进行全回流5min；
28、s6、待全回流稳定后，开启回流比控制器开关，设置回流比为2～5；
29、s7、随着精馏的进行，乙醇不断被蒸出，塔釜内乙醇浓度逐渐降低，温度逐渐上升，待釜液温度从78.3℃迅速上升时，即可认为塔釜内乙醇几乎蒸完，停止加热；
30、s8、取塔顶、塔釜液检测分析。
31、优选的，所述独立连续精馏操作步骤如下：
32、s1、连续精馏初次操作时，先在釜内加入质量浓度10vt％的乙醇水溶液300ml，同时连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏物质或釜残液；
33、s2、开启加热前，向塔顶冷凝器通入冷却水，开启塔釜1加热电源开关，调节功率为20％～50％，开始加热时可稍微调大，然后边升温边调整，当塔顶有冷凝液时，将釜加热功率调小；
34、s3、打开蠕动泵开关，调节加料速率为2ml/min，进行连续精馏，原料液用质量分数50％的乙醇水溶液，当塔顶出现气相并在塔头内冷凝时，进行全回流5min，待全回流稳定后，开启回流比为2～5，当塔底和塔顶温度不再变化时，认为达到稳定，可取样分析并收集。
35、其中，蠕动泵直观调节的是转速，使用前需要进行标定，另外换物料、更换蠕动泵泵头硅胶管后要先进行标定，标定后再换算成体积流量；
36、s4、在连续精馏过程中，勿忘观察塔釜内液面高度，以及打开塔釜1溢流阀va09，尽量保持进出物料平衡。
37、优选的，所述独立减压精馏操作步骤如下：
38、s1、先将物料倒入塔釜3内，密封好瓶塞，这里以300ml浓度50vt％的乙醇水溶液为例，做间歇精馏；
39、s2、在真空操作前，打开阀门va28，然后开启真空泵，调节va26，使体系维持在一定真空度内(建议真空表表压在-0.02～-0.1mpa范围内)；
40、s3、待全回流稳定5min，调节回流比为2～5，记录塔釜和塔顶温度，与常压精馏进行对比；
41、s4、真空操作塔顶取样，当真空操作系统稳定后，通过塔顶取样瓶对塔顶产品进行取样，关闭va21，缓慢打开va22进行压力缓冲，然后打开va23将样品放入到样品瓶中；
42、s5、实验结束后，停止进料，如果是真空操作，打开放空阀va26，对系统压力缓冲，再关闭真空泵，待塔头无蒸汽上升时再停止通冷却水。
43、优选的，所述独立萃取精馏操作步骤如下：
44、s1、首先向塔釜内加入少许沸石，以防止釜液爆沸，然后向塔釜内装入乙二醇120ml，95％乙醇(本说明书所用95％乙醇均为体积分数)30ml；向乙二醇原料罐加入500ml乙二醇，向另一原料罐内加入500ml95％的乙醇作为原料；
45、s2、调节蠕动泵转速，使得乙二醇进料速度维持在2.1ml/min(转速约9r/min)，乙醇水溶液进料速度维持在1.0ml/min(转速约4r/min)，乙二醇进料速度不应该超过8ml/min(转速约36r/min)，乙醇水溶液进料速度不应该大于4.0ml/min(转速约16r/min)，进料太快会导致上升蒸汽太多，填料层出现液泛现象，分离效果变差，实验过程中如果萃取精馏效果不够理想可以适当调节乙二醇和乙醇的进料比例为体积比3:1；
46、s3、打开塔顶冷却水，控制适当水流大小，保证冷却效果的同时尽量节约用水，打开并调节电加热套加热功率百分比30％～50％，在塔釜温度达到60℃时，分别开启塔身上下段保温，调节保温功率，建议夏季保温功率为总功率的10％-25％(可根据实验现象适当调节)冬季可适当调大，视环境而定，其中下段加热功率应该大于上段加热功率，记录实验开始的时间，每隔5分钟记录塔顶温度、塔釜温度、保温电流、塔釜加热功率一次，当塔顶开始有液体回流时，全回流5min后，调节回流比为2～5，并开始用产品罐收集塔顶流出产品，每隔30min取塔顶产品进行气相色谱分析组分，若塔顶乙醇含量不能达到要求，需及时调整加料速度或加热功率。
47、优选的，所述立连续反应精馏操作步骤如下：
48、s1、分别用量筒量取80ml乙酸(99.5％)和100ml无水乙醇(99.7％)加入到1只500ml烧杯中，用滴管加入浓硫酸5～10滴，混匀后加入到500ml的塔釜中；
49、其中，通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为1.2:1，浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入，一般在0.2～0.5％(wt)，加入量越大，反应速度越快，可以根据学生的实验时间来调整浓硫酸的加入量；
50、s2、在乙酸原料罐中加入200ml乙酸并滴入约0.5g浓硫酸，在乙醇原料罐中加入200ml无水乙醇。
51、s3、打开塔顶冷却水，打开并调节电加热套功率百分比为30％～50％加热，在塔釜温度达到60℃时，分别开启塔上下段保温，调节保温功率在30-35w，记录实验开始的时间，每隔5分钟记录塔顶温度、塔釜温度、保温功率、塔釜加热功率一次，开启蠕动泵，调节乙酸进料1ml/min，乙醇进料1.2ml/min，当塔顶开始有液体回流时，全回流5min后，调节回流比为2～5，并开始用产品罐收集塔顶流出产品，每隔30min取塔顶产品进行气相色谱分析组分。
52、优选的，所述独立间歇反应精馏操作步骤如下：
53、s1、分别用量筒量取80ml乙酸(99.5％)和100ml无水乙醇(99.7％)加入到1只500ml烧杯中，用滴管加入浓硫酸5～10滴，混匀后加入到500ml的塔釜中。
54、其中，通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为1.2:1，浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入，一般在0.2～0.5％(wt)，加入量越大，反应速度越快。可以根据学生的实验时间来调整浓硫酸的加入量；
55、s2、打开塔顶冷却水，打开并调节电加热套功率百分比为30％～50％加热，在塔釜温度达到60℃时，分别开启塔上下段保温，调节保温功率在30-35w，记录实验开始的时间，每隔5分钟记录塔顶温度、塔釜温度、保温功率、塔釜加热功率一次，当塔顶开始有液体回流时，全回流5min后，调节回流比为2～5，并开始用产品罐收集塔顶流出产品，每隔30min取塔顶产品进行气相色谱分析组分。
56、优选的，所述串联连续反应精馏操作步骤如下：
57、s1、分别用量筒量取80ml乙酸(99.5％)和100ml无水乙醇(99.7％)加入到1只500ml烧杯中，用滴管加入浓硫酸5～10滴，混匀后加入到塔釜1中；
58、s2、在乙酸原料罐中加入200ml乙酸并滴入约0.5g浓硫酸，在乙醇原料罐中加入200ml无水乙醇；
59、s3、打开塔顶冷却水，打开并调节电加热套功率百分比为40％～50％加热，在塔釜温度达到60℃时，分别开启塔上下段保温，调节保温功率在30w-35w，记录实验开始的时间，每隔5分钟记录塔顶温度、塔釜温度、保温功率、塔釜加热功率一次，开启蠕动泵，调节乙酸进料(p02)速度为1ml/min(转速约4r/min)，乙醇进料(p03)速度为1.2ml/min(转速约5r/min)，当塔顶开始有液体回流时，全回流5min后，调节回流比为2～5，并开始用产品罐收集塔顶流出产品，每隔30min取塔顶产品进行气相色谱分析组分，根据塔顶乙酸乙酯含量，需及时调整加料速度或加热功率。
60、其中，串联萃取精馏操作步骤如下：
61、s1、塔1产品采出约30min后，量取塔1产品40ml，加入到塔釜2中，再加入120ml的乙二醇(保证塔1产品与乙二醇体积比为1:3)，然后向塔釜3内装入乙二醇300ml；
62、s2、调节蠕动泵转速，使得乙二醇进料(p06)速度维持在3.6ml/min(转速约15r/min)，塔1产品进料(p04)速度维持在1.2ml/min(转速约5r/min)，塔1产品进料速度不应太快，进料太快会导致上升蒸汽太多，填料层出现液泛现象，分离效果变差；
63、s3、打开塔顶冷却水，控制适当水流大小，保证冷却效果的同时尽量节约用水，打开并调节电加热套加热功率百分比约50％，在塔釜温度达到60℃时，分别开启塔身上下段保温，调节保温功率在40w-50w(可根据实验现象适当调节)冬季可适当调大，视环境而定，其中下段加热功率应该大于上段加热功率，记录实验开始的时间，每隔5分钟记录塔顶温度、塔釜温度、保温功率、塔釜加热功率一次。当塔顶开始有液体回流时，全回流5min后，调节回流比为0.5(回流1秒，采出2秒)，并开始用产品罐收集塔顶流出产品，每隔30min取塔顶产品进行气相色谱分析组分，若塔顶乙酸乙酯含量不能达到要求，需及时调整加料速度或加热功率。
64、其中，串联减压精馏操作步骤如下：
65、s1、塔釜3内已经加入有300ml乙二醇；
66、s2、在真空操作前，打开阀门va28，然后开启真空泵，调节va26，使体系维持在一定真空度内(建议真空表表压在-0.02～-0.1mpa范围内)；
67、打开塔顶冷却水，控制水流大小，保证冷却效果的同时尽量节约用水，打开并调节电加热套加热功率百分比约50％，在塔釜温度达到60℃时，分别开启塔身上下段保温，调节保温功率在30w-40w(可根据实验现象适当调节)冬季可适当调大，视环境而定，其中下段加热功率应该大于上段加热功率，记录实验开始的时间，每隔5分钟记录塔顶温度、塔釜温度、保温功率、塔釜加热功率一次；
68、当塔2开始全回流时，打开蠕动泵p05，转速约17r/min。
69、s3、待全回流稳定5min，调节回流比为2～5，记录塔釜和塔顶温度，与常压精馏进行对比；
70、s4、真空操作塔顶取样。当真空操作系统稳定后，通过塔顶取样瓶对塔顶产品进行取样，关闭va21，缓慢打开va22进行压力缓冲，然后打开va23将样品放入到样品瓶中。
71、优选的，所述实验结束操作步骤如下：
72、s1、实验结束后，停止进料，关闭塔身保温、塔釜加热，关闭回流比，如果是真空操作，打开放空阀va26，对系统压力缓冲，再关闭真空泵，待塔头无蒸汽上升时再停止通冷却水；
73、s2、若长时间不用设备时，用无水乙醇清洗蠕动泵管，延长蠕动泵管使用寿命，排空塔釜、管道内积液。
74、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
75、1、该多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，通过三套优质玻璃精馏塔，能够完成多种精馏方式，可以实现普通精馏操作，也可实现萃取精馏、反应精馏、减压精馏等特殊精馏操作，既可以实现连续操作，也可进行间歇操作，通过多种精馏方式训练与比较，增强学生对精馏原理的理解，塔体为透明玻璃，塔外壁采用真空或者透明导电膜保温，抵抗热损失，可以清晰观察实验现象。
76、2、该多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，装置采用集约化控制，检测与控温智能化，操作方便易行，塔体侧线留有进出口，根据实验要求，可选择性供进、出料和取样测温用，塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作，控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计时器电子仪表组成，控制灵敏准确，回流比可调范围大。
77、3、该多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，塔体玻璃法兰连接，塔内可装填不同填料，考察填料性能，进行科学研究。
1.一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，包括三套精馏塔，其特征在于：所述三套精馏塔可以单独使用也可以串联使用；
2.根据权利要求1所述的一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，其特征在于：所述精馏塔的精馏柱为内径φ20mm，填料层高1.3m，填料为φ3×6mm玻璃弹簧填料，塔外壁镀透明金属导电膜保温，通电后使塔身加热保温，上下导电膜功率各300w左右，塔釜为四口500ml的烧瓶，上口与塔身相连，侧面的上口为加料口，也可连接u型管压差计，侧面的中口为溢流口，连接溢流瓶；
3.根据权利要求1所述的一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，其特征在于：所述独立间歇精馏操作步骤如下：
4.根据权利要求1所述的一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，其特征在于：所述独立连续精馏操作步骤如下：
5.根据权利要求1所述的一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，其特征在于：所述独立减压精馏操作步骤如下：
6.根据权利要求1所述的一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，其特征在于：所述独立萃取精馏操作步骤如下：
7.根据权利要求1所述的一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，其特征在于：所述立连续反应精馏操作步骤如下：
8.根据权利要求1所述的一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，其特征在于：所述独立间歇反应精馏操作步骤如下：
9.根据权利要求1所述的一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，其特征在于：所述串联连续反应精馏操作步骤如下：
10.根据权利要求1所述的一种多功能特殊精馏实验教学设备的使用方法，其特征在于：所述实验结束操作步骤如下：
