本发明属于磁性材料，具体涉及一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体及制备方法。
背景技术：
1、近年来，锰锌软磁铁氧体材料作为功率材料（即变压器磁心），在高频开关电源领域得到了广泛的应用。一方面，随着市场对更小、更轻和更薄电子设备的需求，为减小磁路的体积或重量，迫切需要使用在更高频率下具有更高磁导率和更低功率损耗的锰锌铁氧体材料；另一方面，在一些电路中，磁心工作在较大的直流叠加成分的环境中，需要通过磁心绕组的偏流给磁性器件建立适宜的工作点，使其处于特定的工作状态，磁心的电、磁性能会随着叠加直流场而发生显著的变化，由此可见，在高频下使用软磁功率铁氧体时，除了低的功耗外，材料也必须具有高的直流叠加性能，因此锰锌软磁铁氧体低功耗和直流叠加特性的研究对材料的应用具有重要指导意义。
2、公开号为cn116444259a的中国专利公开了一种高频高直流叠加低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，该发明主要是通过两次预烧工艺，二次预烧后经二次球磨粉碎，使得粒径分布均匀，促使烧结后组织的均匀化，获得较好的微观结构，提升磁性能，但该材料在1mhz、50mt条件下，25℃和100℃的损耗均达到150kw/m3以上，损耗较高。
3、公开号为cn109851346a的中国专利公开的一种高频、高bs和低损耗的锰锌软磁铁氧体材料，采用四元系配方和一次预烧工艺，制得在高频环境下的bs和功耗均有改善的高频锰锌软磁铁氧体材料。但该发明1mhz、50mt条件下，25℃时的功率损耗超过300kw/m3，100℃时的功率损耗超过180kw/m3；该材料在1194a/m条件下，25℃时的bs不超过520mt，100 ℃时的bs不超过440mt，该发明的损耗和bs特性均较差。
4、公告号为cn101419858b的中国专利公开的一种宽频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体材料，采用多级串联砂磨，每级采用不同尺寸钢球的最优组合，料浆从前级到后级，该发明制作工艺步骤复杂，在大生产时设备容易发生故障，影响材料的生产效率；且该发明不涉及并联的砂磨工艺，即将两批不同砂磨粒度的粉料按一定比例均匀混合。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体及制备方法，本发明的锰锌铁氧体材料：1.通过掺杂nio四元主配方，提高材料的居里温度，使材料的bs增加，改善材料的直流叠加特性；2.将两批不同砂磨粒度的粉料按一定比例均匀混合，改善粉料的粒度分布，使粉料粒度具有更优的正态分布，改善材料微观特性，提高材料bs和降低材料损耗；3.设定合适的致密化区间和时间，使反应最大程度向生成尖晶石方向进行，保证材料能够充分发生固相反应，生成尖晶石结构，提高材料密度，改善材料直流叠加特性。通过上述配方体系，并配合优化粉料粒度分布，制定合理烧结工艺，成功实现在1mhz～3mhz、工作磁密在30mt～50mt条件下材料的高频高bs高直流叠加低损耗性能。
2、一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1：配料，主成分包括fe2o3：52.5～56.5mol%，zno：3.0～5.5mol%，nio：1.8～4.5mol%，其余为mn3o4，进行湿法砂磨混合；
4、步骤2：预烧，对步骤1中所得混合料烘干后进行预烧；
5、步骤3：砂磨，对步骤2所得预烧料振磨，然后加入辅助成分caco3、nb2o5、cuo、co2o3和ta2o5，混合后分为批次a和批次b两部分并分别砂磨，控制砂磨后的粉料粒度d50分别是0.8～1.2μm和0.6～0.9μm；
6、步骤4：造粒，对砂磨后的批次a和批次b粉料分别过筛并造粒；
7、步骤5：混料，将步骤4的批次a和批次b粉料进行混合，重量比为3～5：5～7；
8、步骤6：压制成型；
9、步骤7：烧结，在达到烧结温度前，在700～850℃至1050～1150℃区间进行致密化，致密化时间2～5h。
10、优选的，主成分包括fe2o3：53.5～55.5mol%，zno：3.5～5mol%，nio：2～4mol%，其余为mn3o4；
11、优选的，主成分包括fe2o3：54～55mol%，zno：4～4.5mol%，nio：2.5～3.5mol%，其余为mn3o4。
12、优选的，按照主成分总重量计，辅助成分为caco3：0.01～0.04wt%、co2o3：0.25～0.50wt%、nb2o5：0.01～0.03wt%、ta2o5：0.06～0.15wt%、cuo：0.05～0.20wt%；
13、优选的，按照主成分总重量计，辅助成分为caco3：0.02～0.03wt%、co2o3：0.35～0.4wt%、nb2o5：0.02～0.025wt%、ta2o5：0.08～0.12wt%、cuo：0.09～0.15wt%。
14、优选的，步骤1中，主成分进行湿法砂磨混合，混合时间为10～20min。
15、优选的，步骤2中，在空气中进行预烧，预烧温度为800～1000℃，升温速率为3～5℃/min。
16、优选的，步骤3中，控制砂磨后的粉料粒度d50分别是0.9～1.1μm和0.7～0.8μm；
17、优选的，步骤3中，批次a和批次b粉料的砂磨时间分别是40～60min和80～120min；
18、优选的，步骤3中，批次a和批次b粉料的砂磨时间分别是45～55min和90～110min。
19、优选的，步骤4中，对砂磨后的批次a和批次b粉料分别过筛并造粒，造粒添加pva含量为5～20%。
20、优选的，步骤5中，批次a和批次b粉料的重量比为3.5～4.5：5.5～6.5；
21、优选的，步骤5中，批次a和批次b粉料的重量比为4：6。
22、优选的，步骤6中，生坯的压制密度3.0～3.2g/cm3。
23、优选的，步骤7中，在达到烧结温度前，在750～800℃至1080～1120℃区间进行致密化，致密化时间3～4h。
24、优选的，步骤7中，在致密化阶段，烧结气氛为纯氮气氛，或氧含量为100～500ppm；
25、优选的，步骤7中，在致密化阶段，氧含量为200ppm、300ppm或400ppm。
26、优选的，步骤7中，烧结温度为1100～1300℃；
27、优选的，步骤7中，烧结温度为1150～1250℃。
28、一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体，主要由上述方法制备得到。与现有技术相比，本发明的有益效果为：
29、（1）本发明材料适用于1mhz～3mhz的场景，能应用在更小、更轻和更 薄的电子设备中，满足高频率下低功率损耗的应用需求；
30、（2）本发明材料具有高bs高直流叠加特性，能应用在大直流叠加场电路中；
31、（3）本发明材料在1mhz～3mhz条件下具有高工作磁密低损耗等特点，达到技术性能、指标和参数如下：
32、初始磁导率μi≥800(t＝25℃，b<0.25mt)；
33、磁损耗 pcv≤50kw/m3(t＝25℃，f＝1mhz，b＝50mt)；
34、pcv≤50kw/m3(t＝100℃，f＝1mhz，b＝50mt)；
35、pcv≤150kw/m3(t＝25℃，f＝3mhz，b＝30mt)；
36、pcv≤150kw/m3(t＝100℃，f＝3mhz，b＝30mt)；
37、饱和磁感应强度bs≥550mt(25℃，h＝1194a/m)；bs≥460mt(100℃，h＝1194a/m)；
38、本发明的一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体具有高频化、高直流叠加和低损耗等优良磁性特点，满足磁性电子器件及产品向小型化、轻量化和节能化方向发展的需求，降低设备由于损耗引起的发热，提高工作效率。
1.一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述主成分包括fe2o3：53.5～55.5mol%，zno：3.5～5mol%，nio：2～4mol%，其余为mn3o4。
3.如权利要求1所述的一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述辅助成分为caco3：0.01～0.04wt%、co2o3：0.25～0.50wt%、nb2o5：0.01～0.03wt%、ta2o5：0.06～0.15wt%、cuo：0.05～0.20wt%。
4.如权利要求1所述的一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，主成分进行湿法砂磨混合，混合时间为10～20min，步骤2中，在空气中进行预烧，预烧温度为800～1000℃，升温速率为3～5℃/min。
5.如权利要求1所述的一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，控制砂磨后的粉料粒度d50分别是0.9～1.1μm和0.7～0.8μm；批次a和批次b粉料的砂磨时间分别是40～60min和80～120min。
6.如权利要求1所述的一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，批次a和批次b粉料的重量比为3.5～4.5：5.5～6.5。
7.如权利要求1所述的一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，在达到烧结温度前，在750～800℃至1080～1120℃区间进行致密化，致密化时间3～4h。
8.如权利要求1所述的一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，在致密化阶段，烧结气氛为纯氮气氛，或氧含量为100～500ppm。
9.如权利要求1所述的一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，烧结温度为1100～1300℃。
10.一种高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体，其特征在于，该高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体材料采用权利要求1-9任一所述高频高bs高直流叠加低损耗锰锌铁氧体的制备方法制备得到。
