本申请涉及半导体高纯材料领域，具体涉及一种半导体用三氯化铝的制备方法。
背景技术：
1、无水三氯化铝(aluminum chloride，anhydrous)是一种重要的无机化工产品，其化学式为alcl3，无水三氯化铝具有多种重要的工业用途，并在许多化学合成和工艺中扮演着关键角色。无水三氯化铝在化学反应中广泛用作催化剂，是一种十分重要的催化剂。特别是在有机合成、石油化工等领域。例如，它能够促进分子内酯化、氧化、烷基化等反应，提高反应速率和选择性。在电镀、皮革制造等工业中，无水三氯化铝可作为稳定剂使用，有助于提升产品的稳定性。无水三氯化铝能与分子中的卤素元素相互作用，因此可用作氯化剂，加快卤化反应的速度。在合成有机小分子材料和染料时，其可促进反应的进行并提高产率。
2、目前国内生产三氯化铝大部分厂家采用铝锭熔融法，即将铝锭加热熔融，放入氯化反应炉内，与通入的氯气反应，经升华，冷凝制得三氯化铝。也有少部分企业采用氧化铝法，用铝氧粉和石油焦按一定配比加入焙烧炉进行焙烧，经焙烧的物料与通入的氯气反应，经净化、冷却、结晶制得。但是以上两种工艺，气态三氯化铝都夹杂着原料、反应物一同进入捕集器，产品质量没有保障。公告号为cn102491394a的中国专利公开了一种粉煤灰生产三氯化铝的方法，以粉煤灰为原料，用氯化剂和还原剂，在500～1300℃条件下将粉煤灰中的铝氯化为三氯化铝，硅、铁、钛等元素也部分被氯化为相应的氯化物；氯化后的气态混合产物经过分步冷却，该专利提供的三氯化铝的方法，能有效降低无水三氯化铝的生产成本，有效利用粉煤灰，减轻环境压力，提高综合经济效益。但是该专利的粉煤灰作为铝元素的直接原料，除了铝还含有硅、铁、钛等元素，生成的产物复杂，最终产品采用多步冷却，但是分离步骤复杂，不仅生产成本提升，还可能影响最终产品的纯度，同时该专利中的粉煤灰的反应温度在500～1300℃，不仅造成能源的消耗，对反应设备也需要一定的要求。公告号为cn104402032a的中国专利公开了一种新型的无水三氯化铝的生产方法，其将液氯和熔融状态下的铝在830℃下进行反应，也存在反应的温度较高，对于设备的要求也较高的问题。公告号为cn109942013b的中国专利公开了一种工业生产三氯化铝的工艺，由电感应加热炉、含氯气筛板与排渣管的氯化炉、铝粉加料仓、三段串联的急冷夹套及所连接的三个三氯化铝产品料仓、通氯管、尾气管、旋风分离器、振打器所组成，反应原料氧化铝、石油焦自电感应加热炉加热后进入氯化炉，在高温下反应生成三氯化铝，通过急冷分别密闭收集不同规格的三氯化铝产品，氯化炉中炉渣自氯化炉底部排出，尾气通过三级喷淋吸收并综合利用。其反应原料复杂，反应效率难以保证，且反应时在高温条件下反应，不仅为后续的提纯造成一定困难，同时还对反应设备要求较高。
3、综上所述，现在技术中制备三氯化铝产物复杂提纯困难，反应效率难以保证，高温反应能源消耗较高且对设备要求较高，因此亟待提出一种反应效率高，产物纯度高，反应条件温和的三氯化铝制备方法。
技术实现思路
1、针对现有技术中现在技术中制备三氯化铝产物复杂提纯困难，反应效率难以保证，高温反应能源消耗较高且对设备要求较高，本申请提出一种半导体用三氯化铝的制备方法。
2、本申请的技术方案：
3、包括如下步骤：
4、步骤s1.向原料铝中通入高纯气体，随后加热、搅拌和真空，搅拌时长为0.5～3h，得到预处理铝；
5、步骤s2.向步骤s1的预处理铝通入氯化氢气体进行反应得到三氯化铝，反应温度为200～400℃；
6、步骤s3.将步骤s2的三氯化铝进行升华，升华温度为150～250℃，得到产品，随后产品分三段进行收集，得到三氯化铝，进行充装；
7、优选的，所述步骤s1中的原料铝为颗粒状或条状，纯度不低于99.9％。
8、优选的，所述步骤s1中加热的温度为100～180℃。
9、优选的，所述步骤s1中的高纯气体为氢气或氮气中的任意一种，纯度不低于99.99％，含水量＜1ppm，气体的流速为200～400ml/min。
10、优选的，所述步骤s2中氯化氢气体纯度不低于99.99％，水含量＜1ppm，流速为300～500ml/min；所述原料铝和氯化氢气体的摩尔比为比为1：(3～5)。
11、优选的，所述步骤s3中升华的压力为0～0.1mpa。
12、优选的，所述步骤s3中三段为前馏分段、产品段和重组分段。
13、优选的，所述步骤s1～s3的反应在水含量＜1ppm和氧气含量＜1ppm条件下进行。
14、本申请的有益效果：
15、(1)在化学制品的生产过程中，原料的纯度是确保产品质量和性能的关键因素。本申请通过严格控制原料铝和氯化氢的纯度，确保两者均不低于99.9％，从而有效避免了杂质的混入。这种严格的控制对于制备高纯度的三氯化铝至关重要。杂质的存在不仅可能导致在反应过程中生成不必要的副产物，增加后续提纯的难度和成本，而且还可能直接影响最终产品的纯度和性能。通过采用高纯度的原料，本申请从源头上减少了杂质的影响，确保了产物的纯净度。此外，高纯度的原料还有助于提高反应的选择性和产物的稳定性，还能提升整个生产过程的稳定性和安全性。
16、(2)本申请通过合理控制合成反应温度为200～400℃、升华温度为150～250℃，确保了反应过程的高效和稳定。在合成反应阶段，适当的温度可以加速反应速率，提高反应效率。如果温度过低，反应速率可能会减慢，导致反应时间延长，降低生产效率；而如果温度过高，则可能导致反应物分解或生成不必要的副产物，影响产物的纯度和性能。因此，通过合理控制反应温度，本申请确保了反应的高效和稳定，提高了产物的得率和纯度。在升华阶段，适当的升华温度可以确保三氯化铝转变为气体状态，从而实现高效的分离和收集。如果温度过低，三氯化铝可能无法完全升华，导致收集效率降低；而如果温度过高，则可能导致三氯化铝分解，影响产物的纯度和性能。因此，通过合理控制升华温度，本申请确保了产品的质量和稳定性。
17、(3)本申请在产物收集阶段采用了三段收集法，可以确保得到高纯度的目标产物。这种方法有效地解决了工业三氯化铝制备方法中含有大量金属杂质等问题，提高了产品的质量和市场竞争力。同时，三段收集法还可以实现资源的最大化利用和回收，减少了生产过程中的浪费和污染，符合绿色化学的理念和要求。
1.一种半导体用三氯化铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种半导体用三氯化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的原料铝为颗粒状或条状，纯度不低于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种半导体用三氯化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中加热的温度为100～180℃。
4.根据权利要求1所述的一种半导体用三氯化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的高纯气体为氢气或氮气中的任意一种，纯度不低于99.99％，含水量＜1ppm，气体的流速为200～400ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种半导体用三氯化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中氯化氢气体纯度不低于99.99％，水含量＜1ppm，流速为300～500ml/min；所述原料铝和氯化氢气体的摩尔比为1：(3～5)。
6.根据权利要求1所述的一种半导体用三氯化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中升华的压力为0～0.1mpa。
7.根据权利要求1所述的一种半导体用三氯化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中三段为前馏分段、产品段和重组分段。
8.根据权利要求1所述的一种半导体用三氯化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s1～s3的反应在水含量＜1ppm和氧气含量＜1ppm条件下进行。
