本发明属于污水检测,具体涉及一种污水检测方法。
背景技术:
1、电子工业污水中含有多种重金属元素,例如:铜、锌、铅、镉等,重金属元素毒性大,会危害生物机体。目前常用的重金属元素检测方法有:原子吸收分光光度法、化学比色法、电化学分析法等。
2、专利公开号cn104597045a公开了一种质重金属检测剂的制备和使用方法,具体步骤如下:分别按质量比称取氢氧化钾:硫氰酸钾:聚乙烯吡咯烷酮=0.5~1:20:1,混合、研磨,得重金属检测粉甲;按质量比称取4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚:无水乙醇:硫酸铵:氟化铵=0.02~0.1:10:100:100,将4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚溶解在无水乙醇中,再与硫酸铵、氟化铵混匀,烘干,冷却后研磨,得重金属检测粉乙。将0.1~0.5g重金属检测粉甲加到10ml待测水样中,溶解后加入0.2~0.8g重金属检测粉乙,溶解后静置10分钟,用比色计或分光光度计测量,即得待测水样中重金属浓度。上述技术仍然存在一些缺陷,例如使用分光光度计时,水样的雾化效率较低,重金属元素的解离和原子化效率较低,金重金属元素在火焰中易氧化,使得污水中测定重金属元素含量的精确性低。因此,需要一种精确性高的污水检测方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种污水检测方法,以解决检测污水中重金属元素含量时精确性低的问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种污水检测方法,包括如下步骤:
4、第一步、将污水样品通过0.45μm滤膜过滤,得到滤液;
5、第二步、调节滤液ph值至1~2,得到待测样品;
6、第三步、向待测样品中加入增感剂,使用原子吸收分光光度计测定待测样品中的重金属元素含量。
7、进一步地,第一步中污水样品中重金属元素包括铜、锌、镉和铅。
8、进一步地,所述增感剂为引入糖基的gemin i季铵盐,每10ml待测样品加入2ml浓度为15g/l的增感剂水溶液。增感剂可以防止重金属被氧化,促进重金属元素原子化,提高待测样品雾化效率,控制增感剂使用量,避免增感剂堵塞管道。
9、进一步地,所述引入糖基的gemin i季铵盐通过如下步骤制备:
10、将月桂基葡萄糖苷和氯乙酰氯加入无水氯仿后,向其中加入碳酸钾,在室温下搅拌反应2~3h,过滤,取滤渣,得到中间产物;
11、将中间产物加入混合溶剂内,混合溶剂包括正丙醇和去离子水,加入四甲基烷基二胺,控制反应温度为85℃,反应时间为4~5h,向溶液中加入过氧化氢水溶液,干燥,重结晶,得到引入糖基的gemin i季铵盐。
12、进一步地,所述月桂基葡萄糖苷、氯乙酰氯、碳酸钾和四甲基烷基二胺的质量比为:9.3~9.6:3.7~4.0:4.5~4.8:1。碳酸钾用以保护中间产物,提升反应速率,控制原料质量比用以降低原料的消耗量,控制成本。
13、进一步地,所述正丙醇和去离子水的体积比为1.0~1.2:1.8~2.0。
14、本发明的有益效果:
15、本发明在检测污水中重金属含量时,在待测样品中增加增感剂,防止重金属元素被氧化,提高重金属元素原子化效率,提高待测样品雾化效率,增加测量的精确性,在gemini季铵盐中引入糖基基团,提升增感剂的性能,降低其毒性和腐蚀性,解决其难降解的问题,相对于不添加增感剂或者使用传统的增感剂检测污水中重金属元素含量的方法,本发明中的增感剂保护重金属元素不被氧化的性能更强,促进重金属元素原子化的能力更高,提高待测样品雾化效率的能力更强,测量重金属含量的精确性更高。
16、本发明中的增感剂为引入糖基的gemin i季铵盐,一方面利用引入糖基的gemin i季铵盐表面活性剂胶团包裹待测样品中的重金属元素,防止重金属在火焰中被氧化,并且引入糖基的gemin i季铵盐表面活性剂降低了溶液的表面张力,降低了待测样品雾化的雾滴粒径,提高雾化效率,同时,引入糖基的gemin i季铵盐表面活性剂与待测样品中的重金属元素形成离子缔合物,降低激化能,有利于被测重金属元素的解离化和原子化,增加测量精确性。另一方面,相对于传统的gemin i季铵盐表面活性剂,本发明引入月桂基葡萄糖苷,月桂基葡萄糖苷具有较低的表面张力,并且其疏水碳链较短,更容易形成胶束,可以赋予gemin i季铵盐更好的增感能力,同时月桂基葡萄糖苷属于糖基基团,在gemin i季铵盐中引入糖基基团,可以降低gemin i季铵盐表面活性剂的毒性和腐蚀性,保护人体和设备,并且可以解决gemin i季铵盐表面活性剂难降解的缺陷。
1.一种污水检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种污水检测方法,其特征在于,第一步中污水样品中重金属元素包括铜、锌、镉和铅。
3.根据权利要求1所述的一种污水检测方法,其特征在于,所述增感剂为引入糖基的gemini季铵盐,每10ml待测样品加入2ml浓度为15g/l的增感剂水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种污水检测方法,其特征在于,所述引入糖基的gemini季铵盐通过如下步骤制备:
5.根据权利要求4所述的一种污水检测方法,其特征在于,所述月桂基葡萄糖苷、氯乙酰氯、碳酸钾和四甲基烷基二胺的质量比为:9.3~9.6:3.7~4.0:4.5~4.8:1。
6.根据权利要求4所述的一种污水检测方法,其特征在于,所述正丙醇和去离子水的体积比为1.0~1.2:1.8~2.0。