本发明涉及材料化学中阻燃剂，尤其涉及一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法及其应用。
背景技术：
1、近年来，随着人们环保、安全、健康意识的日益增强，世界各国开始把环保型阻燃剂作为研究开发和应用的重点，在合成材料在使用各类新型阻燃剂是很有效的方法。
2、二丙基次膦酸铝英文名为aluminum dipropylphosphinate，该配位化合物的核心部分化学结构最简式如下：
3、
4、二丙基次膦酸铝是一种高效无卤素的阻燃剂。由于这种阻燃剂具有纯白色，色相好看，阻燃过程中发烟量小，用量少，机械性能好等优点，被广泛应用于环氧树脂、聚氨酯、聚酰胺等固态塑料中。而通常合成的二丙基次膦酸盐类阻燃剂具有较好的结晶度，导致颗粒过大(超过毫米级)时，使得阻燃剂在树脂合成过程中分布不宜连续，造成阻燃材料分布间断、阻燃性能下降。例如：在电子行业材料使用阻燃剂材料时，需要满足材料颗粒小于0.4mm时阻燃性能够达到阻燃等级ul94 v0级别。这就要求材料加工过程中，阻燃剂具有良好的流散性以满足在材料的更加均匀分布，起到更好的阻燃效果。晶型结晶颗粒过大，会导致阻燃剂的分布不均匀，因此合成物相更加均一的无定形态粉末可以改善阻燃剂流散性。
5、美国专利us0025643a1曾报道将各种膦酸盐和金属化合物混合，可以提高原阻燃剂的流散性，但是这样的弊端是增加额外的金属化合物也将增加合成成本和未知的环境风险,对提高阻燃剂在材料中的流散性和分布效果也并不是十分明显。中国专利检索表明，目前还没有关于二烷基次膦酸盐无定形态应用于阻燃材料的技术，因此需要一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法及应用来解决上述问题。
技术实现思路
1、本发明提供了一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法及应用，解决现有方法得到的二丙基基次膦酸铝成核过大导致化合物形貌不均匀，从而影响期使用的问题。
2、为实现上述目的，本申请采取的技术方案为：将二丙基次膦酸钠水溶液加热，加入有机溶剂，在超声波震荡下混合，得到混合液，调节所述混合液呈酸性，然后加入硫酸铝水溶液，并在超声波震荡下反应，过滤，洗涤，干燥，获得二丙基次膦酸铝无定形态产品。
3、作为优选的技术方案，二丙基次膦酸钠水溶液加热至40～60℃并保持，加入有机溶剂保持超声波震荡，超声波震荡频率40～60hz，震荡10～30min，得到所述混合液。
4、作为优选的技术方案，所述调节使用的稀硫酸水溶液浓度为1～3mol/l，调节后所述混合液ph值为1.0～4.0。
5、作为优选的技术方案，所述二丙基次膦酸钠水溶液浓度为0.5～1mol/l，有机溶剂为二丙基次膦酸钠水溶液体积的5％～10％。
6、作为优选的技术方案，所述硫酸铝水溶液为30～50℃硫酸铝饱和水溶液。进一步的优选，硫酸铝水溶液为40℃硫酸铝饱和水溶液(45.7g/100g)，适当升高温度有助于铝盐更好地溶解。
7、作为优选的技术方案，加入硫酸铝水溶液的方式为滴加，滴加速度1.0～3.0ml/min，滴加过程超声波震荡，超声波震荡频率为25～40khz，3～10min滴加完毕，控制温度40～60℃，继续超声波震荡2～4小时，反应完成后溶液静置4～6小时。
8、作为优选的技术方案，二丙基次膦酸钠与硫酸铝的摩尔比为1:3～5。满足铝盐适当过量，使二丙基次膦酸钠充分反应，直至反应没有絮状沉淀生成，过量未反应的铝离子可以通过过滤去除。
9、作为优选的技术方案，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、乙醚、甲苯与n’,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种。以促进二丙基次膦酸根更好地溶解参与反应，同时更好地使生成的二丙基次膦酸铝分散为无定形态。
10、作为优选的技术方案，过滤得二丙基次膦酸铝用去离子水洗涤三次，乙醚洗涤一次，然后110～120℃干燥2～4小时，获得二丙基次膦酸铝无定形态产品。
11、作为优选的技术方案，所述过滤为用砂芯漏斗过滤。
12、作为优选的技术方案，所述制备的二丙基次膦酸铝无定形态产品应用于阻燃剂制备。
13、作为优选的技术方案，所述阻燃剂包括下列质量份的原料：
14、二丙基次膦酸铝无定形态产品5～10份；
15、环氧树脂70～80份；
16、固化剂10～25份。
17、本发明具有如下有益效果：本申请提供一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，以二丙基次磷酸钠和水溶性铝盐为原料，以适量有机溶剂作为混合助溶剂，通过复分解反应能够制备出具有无定形态形貌的二丙基次磷酸铝产品，本发明的无定形态二丙基次磷酸铝化合物，化合物细腻，色相纯白，合成过程有机溶剂使用少，整个合成过程方法简单，环境无污染。得到产品在化工材料阻燃剂制备时，可以更加连续均匀地分布在树脂中，达到更好的阻燃效果，在阻燃剂领域具有很好地应用前景。
1.一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于，包括下步骤：将二丙基次膦酸钠水溶液加热，加入有机溶剂，在超声波震荡下混合，得到混合液，调节所述混合液呈酸性，然后加入硫酸铝水溶液，并在超声波震荡下反应，过滤，洗涤，干燥，获得二丙基次膦酸铝无定形态产品。
2.如权利要求1所述的一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于：所述调节使用的稀硫酸水溶液浓度为1～3mol/l，调节后所述混合液ph值为1.0～4.0。
3.如权利要求1所述的一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于：所述二丙基次膦酸钠水溶液浓度为0.5～1mol/l，有机溶剂为二丙基次膦酸钠水溶液体积的5％～10％。
4.如权利要求1所述的一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于：所述硫酸铝水溶液为30～50℃硫酸铝饱和水溶液。
5.如权利要求1所述的一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于：加入硫酸铝水溶液的方式为滴加，滴加速度1～3ml/min，滴加过程超声波震荡，频率为25～40khz，3～10min滴加完毕，控制温度40～60℃，继续超声波震荡2～4小时，反应完成后溶液静置4～6小时。
6.如权利要求1所述的一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于：二丙基次膦酸钠与硫酸铝的摩尔比为1:3～5。
7.如权利要求1所述的一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、乙醚、甲苯与n’,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于：过滤后的二丙基次膦酸铝用去离子水洗涤三次，乙醚洗涤一次，然后110～120℃干燥2～4小时，获得二丙基次膦酸铝无定形态产品。
9.如权利要求1所述二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于：所述制备的二丙基次膦酸铝无定形态产品应用于阻燃剂制备。
10.如权利要求1所述二丙基次膦酸铝无定形态的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂包括下列质量份的原料：
