一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法与流程

    技术2025-04-24  48


    本发明涉及有色金属湿法冶炼,尤其涉及一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法。


    背景技术:

    1、电积镍是高纯度镍粉通过蒸发法形成的镍箔,以电流压制成特定厚度和尺寸的镍片。因电积镍结晶细致、结晶度高、硬度大、塑性好等特点,常常被应用于航空航天、汽车等领域的高科技产品中,如发动机部件、航空轮毂、车身外壳等。

    2、目前,电积镍生产工艺流程主要有“高冰镍—硫酸镍—电积镍”、“mhp—硫酸镍—电积镍”。以上两种工艺主要根据原料来源的不同,有各自的特点,但有一共性就是生产成本高,除杂深度低,电积镍品质无法保证。


    技术实现思路

    1、本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低、除杂深度高的萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法。

    2、为解决上述问题,本发明所述的一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法,其特征在于:该方法是指先在电积镍产出的阳极液中加入氢氧化镍钴(mhp)进行浸出,同时加氧化剂深度氧化除砷,即得砷含量低于0.0003g/l的粗硫酸镍浸出液;然后所述粗硫酸镍浸出液通过p204镍皂萃取,即得镁含量高于3g/l、钴含量高于8g/l的高镁高钴的硫酸镍溶液,该高镁高钴的硫酸镍溶液通过c272镍皂除杂萃取,即得纯度≥99%的高纯硫酸镍溶液;最后所述高纯硫酸镍溶液除油后,即得油分低于3ppm的硫酸镍溶液。

    3、所述阳极液的ph=1.0~1.5。

    4、所述浸出方法是指将阳极液注入浸出釜中,开启搅拌,缓慢加入mhp并用蒸汽将溶液升温70~80℃,加入mhp调节釜内溶液ph≥3.5,反应半小时后压滤。

    5、所述氧化剂是指双氧水或过硫酸钠,其添加量为所述阳极液中砷质量含量的10~20倍。

    6、所述p204镍皂萃取的方法,包括以下步骤:

    7、⑴将轻质白油料与p204萃取剂以3:1的体积比搅拌混合成有机相a,取样分析使其氢离子浓度保持在0.6~0.7g/l;

    8、⑵用质量浓度为25%~30%的液碱对有机相a进行皂化,使皂后有机氢离子浓度保持在0.2~0.3g/l;

    9、⑶用纯净的硫酸镍溶液与钠皂后有机进行6~8级逆流萃取,相比为6:1~8:1,将溶液中的镍全部萃入有机相中,即得p204镍皂有机;所得镍皂余液a作为废水处理;

    10、⑷用浓度为1~2g/l的稀硫酸对p204镍皂有机进行6~7级逆流洗钠,相比为4:1~6:1,将有机相中夹带的钠洗入水相中,即得洗涤后的p204负载有机相;所得洗钠液a进入所述步骤⑶中;

    11、⑸洗涤后的p204负载有机相与粗硫酸镍浸出液进行8~10级逆流萃取除杂,相比为1:1~3:1,分别得到萃后有机相a和p204萃余液;p204萃余液即为镁含量高于3g/l、钴含量高于8g/l的高镁高钴的硫酸镍溶液;

    12、⑹萃后有机相a用浓度为2~4g/l的稀盐酸进行6~8级逆流洗镍,相比为8:1~10:1,分别得到洗镍后有机a和洗镍液a;洗镍液a作为镍皂前液进入所述步骤⑶中;

    13、⑺洗镍后有机用浓度为4~6g/l的稀盐酸进行6~8级反萃,相比为5:1~8:1,分别得到反萃后有机a和反萃液a;反萃液a外付至外公司处理;

    14、⑻反萃后有机a用浓度为4~6g/l的稀盐酸进行4~6级逆流再生,相比为6:1~10:1,再生后有机循环使用。

    15、所述c272镍皂除杂萃取的方法,包括以下步骤:

    16、①将轻质白油料与c272萃取剂以3:1的体积比搅拌混合成有机相b,取样分析使其氢离子浓度保持在0.6~0.7g/l;

    17、②用质量浓度为30%的液碱对有机相b进行皂化,皂后有机氢离子浓度保持在0.3~0.4g/l;

    18、③用纯净的硫酸镍溶液与皂后有机进行6~8级逆流萃取,相比为6:1~8:1,将溶液中的镍全部萃入有机相中,即得c272镍皂有机;所得镍皂余液b作为废水处理;

    19、④用浓度为1~2g/l的稀硫酸对c272镍皂有机进行6~8级逆流洗钠,相比为4:1~6:1,将有机相中夹带的钠洗入水相中,即得洗涤后的c272负载有机相;所得洗钠液b进入所述步骤③中;

    20、⑤洗涤后的c272负载有机相与高镁高钴的硫酸镍溶液进行6~8级逆流萃取除杂,相比为1:1~3:1,分别得到萃后有机相b和c272萃余液;c272萃余液即为纯度≥99%的高纯硫酸镍溶液;

    21、⑥萃后有机相b用浓度为2~4g/l的稀硫酸进行6~8级逆流洗镍,相比为8:1~10:1,分别得到洗镍后有机b和洗镍液b;洗镍液b作为镍皂前液进入所述步骤③中;

    22、⑦洗镍后有机b用浓度为4~6g/l稀硫酸进行6~8级反萃,相比为5:1~8:1,分别得到反萃后有机b和反萃液b;反萃液b外付至外公司处理;

    23、⑧反萃后有机b用浓度为4~6g/l的稀盐酸进行6级逆流再生,相比为6:1~10:1,再生后有机循环使用。

    24、所述除油的方法是指将高纯硫酸镍溶液输送至隔油池进行物理澄清隔油,隔油池除油后液输送至活性炭罐用活性炭吸附除油,所得活性炭除油后液经过压滤机、多袋过滤器过滤,即得油分低于3ppm的硫酸镍溶液。

    25、本发明与现有技术相比具有以下优点:

    26、1、本发明以mhp为原料,电积镍产出的阳极液为浸出剂,通过浸出产出粗硫酸镍溶液,并在浸出过程中添加氧化剂除砷,除砷后液通过p204+c272联合萃取除杂提纯后,经除油产出合格的电积镍用硫酸镍溶液,该工艺产出的硫酸镍溶液除杂深度高,可产出高品质电积镍用硫酸镍溶液。

    27、2、本发明采用阳极液作为mhp物料浸出剂,减少了浸出过程中硫酸的投入量,因此该工艺生产成本较低。

    28、3、本发明工艺简单可靠、绿色经济,可适用于不同含镍物料。



    技术特征:

    1.一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法,其特征在于:该方法是指先在电积镍产出的阳极液中加入氢氧化镍钴进行浸出,同时加氧化剂深度氧化除砷,即得砷含量低于0.0003g/l的粗硫酸镍浸出液;然后所述粗硫酸镍浸出液通过p204镍皂萃取,即得镁含量高于3g/l、钴含量高于8g/l的高镁高钴的硫酸镍溶液,该高镁高钴的硫酸镍溶液通过c272镍皂除杂萃取,即得纯度≥99%的高纯硫酸镍溶液;最后所述高纯硫酸镍溶液除油后,即得油分低于3ppm的硫酸镍溶液。

    2.如权利要求1所述的一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法,其特征在于:所述阳极液的ph=1.0~1.5。

    3.如权利要求1所述的一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法,其特征在于:所述浸出方法是指将阳极液注入浸出釜中,开启搅拌,缓慢加入mhp并用蒸汽将溶液升温70~80℃,加入mhp调节釜内溶液ph≥3.5,反应半小时后压滤。

    4.如权利要求1所述的一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法,其特征在于:所述氧化剂是指双氧水或过硫酸钠,其添加量为所述阳极液中砷质量含量的10~20倍。

    5.如权利要求1所述的一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法,其特征在于:所述p204镍皂萃取的方法,包括以下步骤:

    6.如权利要求1所述的一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法,其特征在于:所述c272镍皂除杂萃取的方法,包括以下步骤:

    7.如权利要求1所述的一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法,其特征在于:所述除油的方法是指将高纯硫酸镍溶液输送至隔油池进行物理澄清隔油,隔油池除油后液输送至活性炭罐用活性炭吸附除油,所得活性炭除油后液经过压滤机、多袋过滤器过滤,即得油分低于3ppm的硫酸镍溶液。


    技术总结
    本发明涉及一种萃取法制备电积镍用硫酸镍溶液的方法,该方法是指先在电积镍产出的阳极液中加入氢氧化镍钴进行浸出,同时加氧化剂深度氧化除砷,即得砷含量低于0.0003g/L的粗硫酸镍浸出液;然后所述粗硫酸镍浸出液通过P204镍皂萃取,即得镁含量高于3g/L、钴含量高于8g/L的高镁高钴的硫酸镍溶液,该高镁高钴的硫酸镍溶液通过C272镍皂除杂萃取,即得纯度≥99%的高纯硫酸镍溶液;最后所述高纯硫酸镍溶液除油后,即得油分低于3ppm的硫酸镍溶液。本发明工艺简单可靠、生产成本低,所产出的硫酸镍溶液除杂深度高,可产出高品质电积镍用硫酸镍溶液。

    技术研发人员:孟茂勇,任伟,任吉嘉,朱立龙,薛辕,李洋洋,马小龙,董存武,苏一会,杨富婧,赵小霞,陈彤善,马文才,苏典发,曹兴旺
    受保护的技术使用者:金川集团镍盐有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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