本发明属于超高温陶瓷领域,涉及一种二硼化锆基超高温陶瓷材料及其制备方法和制备装置。
背景技术:
1、高超声速飞行器在大气层内飞行时受气动加热影响表面温度可达1800℃,因此带来的“热障”问题已成为制约高超声速飞行器发展应用的重大难题,高超声速飞行器的构件需要具备优异的热防护能力。超高温陶瓷是一种能够在高温和高压环境下保持良好性能的材料,主要包含过渡金属的二硼化物、碳化物及其他高熔点化合物。其中,硼化物超高温陶瓷主要包含二硼化锆、二硼化铪、二硼化钽、二硼化铌等过渡金属硼化物陶瓷材料,具有高熔点、高硬度、较低的密度、良好的机械性能和高温稳定性等特点,二硼化锆凭借极高的熔点(>2800℃)和相对较低的密度为了目前最受关注的超高温热防护材料。
2、然而,现有的二硼化锆超高温陶瓷的制备方法主要包括热压烧结,放电等离子烧结,反应热压烧结,无压烧结及闪电烧结等,这些方法大多需要很高的烧结温度(≥1800℃)和较长保温时间(≥1h),能耗极高,且长时间高温运行会给设备巨大安全隐患。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种二硼化锆基超高温陶瓷材料及其制备方法和制备装置,可将温度极快提升到烧结温度,具有设备简易、操作方便、烧结周期极短等特点,可实现超高温陶瓷的大规模快速制备。
2、为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
3、一种二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法,包括以下过程:
4、s1,制备二硼化锆陶瓷坯体;
5、s2,将二硼化锆陶瓷坯体放入加热元件中通电进行烧结,加热元件将坯体包裹,加热元件由导电材料制成,烧结条件为:直流电源恒功率输出,输出功率为1300~2300w,保持时间10~90s,然后断开电源自然冷却得到二硼化锆基超高温陶瓷材料。
6、优选的,制备二硼化锆陶瓷坯体的过程为:
7、s11,将二硼化锆粉末与助烧剂粉末按助烧剂体积比为5~30vol%混合得到初始粉末;
8、s12,将初始粉末进行湿法球磨,球磨转速为240~580r/min,球磨时间为6~12h;
9、s13,将湿法球磨后的浆料烘干,烘干温度为50~80℃,烘干时间约2~4h;
10、s14,将烘干后的粉末冷等静压成型,施加的压力为15~25kn,保压时间为3~10min;得到二硼化锆陶瓷坯体。
11、进一步,二硼化锆粉末初始粒径为0.5~10um,助烧剂粉末初始径为1~10um。
12、进一步,助烧剂为碳化硼、二硅化钼或碳化硅。
13、进一步,将烘干后的粉末研磨过筛,筛子目数为80~150目。
14、优选的,加热元件采用碳纤维毡、碳纸或石墨板。
15、优选的,通电时,加热元件外部包裹有氧化铝纤维陶瓷保温块。
16、一种所述二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法制备得到的二硼化锆基超高温陶瓷材料。
17、一种二硼化锆基超高温陶瓷材料制备装置,包括烧结平台及手套箱,烧结平台置于手套箱内;
18、烧结平台包括底板和两个夹持端;夹持端包括上夹持端、下夹持端、接电端和绝缘底座;
19、接电端为竖直平板,接电端上半部分两侧设置有滑槽,上夹持端为l型结构,上夹持端的竖直段设置有通槽,通槽两侧内壁设置有与滑槽配合的凸块;下夹持端为倒l型结构,下夹持端的竖直段和接电端下半部分均设置有通孔,下夹持端通过螺栓穿过两个通孔与接电端连接;上夹持端、下夹持端与接电端连接后,上夹持端水平段和下夹持端水平段朝向同一侧;绝缘底座顶部设置有方孔,下夹持端竖直段底部和接电端底部插入方孔内保持固定;底板上设置有两个夹持端,两个夹持端的上夹持端和下夹持端相对设置;接电端通过导线与直流电源连接。
20、优选的,底板顶部设置有贯穿其两侧的导轨,绝缘底座底部设置有导块,绝缘底座插入底板中,导块和导块滑动配合。
21、与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
22、本发明加热元件经过大功率通电就可快速升温,加热元件上下面之间就形成高温温场,通过热辐射把热量传导到二硼化锆陶瓷坯体中,使得二硼化锆陶瓷坯体烧结,从而完成致密化,实现了极快的升温速率(~500℃/s),在较短的烧结周期(<1min)内制得致密的超高温陶瓷,打破了超高温陶瓷烧结耗能多、耗时长的传统烧结模式,能够在极短周期内进行大批量生产。同时,极快的升温速率、短的烧结周期有利于制得晶粒细小的超高温陶瓷,晶粒细化会提升超高温陶瓷的力学性能。本发明在陶瓷烧结过程中无需模具,坯体形状不受模具限制,可制备结构复杂、致密度高的超高温陶瓷,特别适用于制备zrb2基超高温陶瓷复杂结构。
1.一种二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法,其特征在于,包括以下过程:
2.根据权利要求1所述的二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法,其特征在于,制备二硼化锆陶瓷坯体(1)的过程为:
3.根据权利要求2所述的二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法,其特征在于,二硼化锆粉末初始粒径为0.5~10um,助烧剂粉末初始径为1~10um。
4.根据权利要求2所述的二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法,其特征在于,助烧剂为碳化硼、二硅化钼或碳化硅。
5.根据权利要求2所述的二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法,其特征在于,将烘干后的粉末研磨过筛,筛子目数为80~150目。
6.根据权利要求1所述的二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法,其特征在于,加热元件(2)采用碳纤维毡、碳纸或石墨板。
7.根据权利要求1所述的二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法,其特征在于,通电时,加热元件(2)外部包裹有氧化铝纤维陶瓷保温块(3)。
8.一种基于权利要求1-7任意一项所述二硼化锆基超高温陶瓷材料制备方法制备得到的二硼化锆基超高温陶瓷材料。
9.一种二硼化锆基超高温陶瓷材料制备装置,其特征在于,包括烧结平台及手套箱,烧结平台置于手套箱内;
10.根据权利要求9所述的二硼化锆基超高温陶瓷材料制备装置,其特征在于,底板(8)顶部设置有贯穿其两侧的导轨,绝缘底座(7)底部设置有导块,绝缘底座(7)插入底板(8)中,导块和导块滑动配合。