本申请药物分析，特别涉及一种测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法。
背景技术：
1、艾地骨化醇（eldecalcitol）是一种活性维生素d3衍生物，主要用于治疗骨质疏松症，其作用机制是通过抑制骨吸收作用，促进骨微塑建，增加肠道钙吸收，从而增加骨质疏松症患者的骨密度，降低骨折风险。
2、艾地骨化醇的分子式为c30h50o5，分子量为490.72，化学名为（5z，7e）-（1r，2r，3r）-2-（3-羟基丙氧基）-9，10-开环胆甾-5，7，10（19）-三烯-1，3，25-三醇，化学结构如下式所示：
3、。
4、艾地骨化醇软胶囊是一种用于治疗骨质疏松症的药品，其填充物的主要成分是艾地骨化醇，还包括构成胶囊的必要成分比如精制植物油、抗氧剂、缓冲剂、矫味剂等。建立准确和可靠的含量测定方法对于确保艾地骨化醇软胶囊的疗效和安全性至关重要，这需要综合考虑药物的化学性质、溶解性、稳定性以及可能的干扰物质，并采用适当的分析技术。
5、在制备艾地骨化醇软胶囊的过程中，确保其有效成分艾地骨化醇的含量准确和稳定是非常重要的。由于艾地骨化醇含量较低且辅料中链甘油三酯几乎不溶于水，这给含量测定带来了挑战。
6、基于此，有必要开发一种可以准确测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，以监控生产加工过程中和放置过程中的含量合格度。
技术实现思路
1、基于此，本申请的一个或多个实施例提供了一种测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，该方法准确、耐用且重复性好。
2、本申请的技术方案，包括如下内容：
3、一种测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，包括如下步骤：
4、s100：取4-羟基苯甲酸丁酯，加溶剂进行溶解，制得内标物溶液；
5、s200：取艾地骨化醇软胶囊的内容物，加入所述内标物溶液混合，蒸干，再加溶剂溶解，制得供试品溶液；
6、s300：取艾地骨化醇对照品，加溶剂进行溶解，加所述内标物溶液混合，蒸干，再加溶剂溶解，制得对照品溶液；
7、s400：将所述对照品溶液和所述供试品溶液分别进行液相色谱分析，测定所述供试品溶液中艾地骨化醇和4-羟基苯甲酸丁酯的色谱峰的峰面积，计算所述艾地骨化醇与所述内标物的色谱峰的峰面积的比值，通过将该比值乘以所述对照品溶液的称样量，计算所述艾地骨化醇的浓度。
8、在其中一实施例中，所述液相色谱分析的条件包括：
9、（1）采用梯度洗脱，所述梯度洗脱的流动相a为体积比为（52～48）：（48~52）的乙腈和水的混合液，流动相b为乙腈；
10、（2）所述梯度洗脱的程序包括：
11、0min~30min，所述流动相a的体积百分比保持100%；
12、30min~30.1min，所述流动相a的体积百分比从100%降低至0%；
13、30.1min~50min，所述流动相a的体积百分比保持0%；
14、50min~50.1min，所述流动相a的体积百分比从0%上升至100%；
15、50.1min~55min，所述流动相a的体积百分比保持100%。
16、在其中一实施例中，所述梯度洗脱的流速为0.8ml/min~1.0ml/min。
17、在其中一实施例中，所述液相色谱分析的色谱柱为反向色谱柱。
18、在其中一实施例中，所述色谱柱的柱长为140mm~160mm，直径为4.4mm~4.8mm，填料的粒径为2.8µm~3.2µm。
19、在其中一实施例中，所述液相色谱分析的检测波长为260nm~270nm。
20、在其中一实施例中，所述供试品溶液的进样量为25μl~50μl。
21、在其中一实施例中，所述溶剂选自低沸点有溶剂；
22、进一步地，所述低沸点有机溶剂包括甲醇、无水乙醇和氯仿中的至少一种。
23、在其中一实施例中，所述液相色谱分析的柱温为28℃~35℃。
24、在其中一实施例中，所述内标物溶液的浓度为0.5µg/ml~2µg/ml；和/或
25、所述艾地骨化醇软胶囊包括0.5µg和0.75µg两种规格，s200中，如果使用0.5µg规格的艾地骨化醇软胶囊，则称取2.4µg~2.6µg的内容物，如果使用0.75µg规格的艾地骨化醇软胶囊，则称取3.7µg~3.9µg的内容物；和/或
26、所述内标物包括4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸戊酯和4-羟基苯甲酸己酯中的至少一种。
27、本申请的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，通过选择合适的内标物、样品处理方法和液相色谱分析方法，使内标物与艾地骨化醇可完全分离，不干扰艾地骨化醇的含量测定，同时不被辅料中链甘油三酯干扰。合适的样品处理方法，保证测定结果可靠。该方法系统适用性，重复性、准确度良好，均符合中国药典的要求，溶液稳定性良好，能准确测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇的含量。
1.一种测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，所述液相色谱分析的条件包括：
3.根据权利要求2所述的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的流速为0.8ml/min~1.0ml/min。
4.根据权利要求1所述的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，所述液相色谱分析的色谱柱为反向色谱柱。
5.根据权利要求4所述的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱长为140mm~160mm，直径为4.4mm~4.8mm，填料的粒径为2µm~4µm。
6.根据权利要求1~5任一项所述的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，所述液相色谱分析的检测波长为260nm~270nm。
7.根据权利要求1~5任一项所述的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液的进样量为25μl~50μl。
8.根据权利要求1~5任一项所述的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，所述溶剂选自低沸点有机溶剂；
9.根据权利要求1~5任一项所述的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，所述液相色谱分析的柱温为28℃~35℃。
10.根据权利要求1~5任一项所述的测定艾地骨化醇软胶囊中艾地骨化醇含量的方法，其特征在于，所述内标物溶液的浓度为0.5µg/ml~2µg/ml；和/或
