本发明实施例涉及精细化工，具体涉及一种n-苄基托品胺的制备方法。
背景技术：
1、n-苄基托品胺是一种重要的医药中间体，主要用于合成抗hiv药物马拉维若。马拉维若作为ccr5受体拮抗剂，能够有效阻断hiv感染，因此在抗hiv治疗中具有广泛的应用前景。
2、在传统的合成工艺中，n-苄基托品胺的制备通常依赖于金属钠作为还原剂，其存在安全系数低，反应选择性差，产率低以及反应时间长等的问题。
3、cn 116751196a是申请人之前申请的专利，其公开一种高效合成马拉维诺中间体n-苄基托品胺的方法，在n-苄基托品酮肟还原制备n-苄基托品胺时使用催化剂rh660，直接选择性还原酮肟为n-苄基托品胺，减少了异构体的生成，大大的提高了产品的收率。该制备工艺，价格低廉，反应条件温和，环境污染小，安全系数高，在常温条件下可以将该步的反应产率提高到98％以上。但是该方法的反应时间为4~6小时，仍存在反应效率不高的问题。
4、鉴于此，特提出本发明。
技术实现思路
1、为此，本发明实施例提供一种n-苄基托品胺的制备方法。
2、为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
3、一种n-苄基托品胺的制备方法，所述方法包括如下步骤：
4、（1）以苄胺、2,5-二甲氧基四氢呋喃、丙酮二甲酸为原料，在盐酸、乙酸钠存在的条件下进行反应，得到n-苄基托品酮；
5、（2）n-苄基托品酮与盐酸羟胺在甲醇和碳酸氢钠存在的条件下进行反应，得到n-苄基托品酮肟；
6、（3）n-苄基托品酮肟泵入微反应器，得到n-苄基托品胺，其中，微反应器设有加热单元、反应单元和降温单元，所述反应单元固载有钯碳催化剂。
7、在一些优选的实施例中，步骤（3）的具体过程为：
8、（3-1）将n-苄基托品酮肟溶于有机溶剂中，得到反应液；
9、（3-2）将反应液泵入微反应器的加热单元进行预热；
10、（3-3）预热后的反应液进入微反应器的反应单元进行反应；
11、（3-4）反应后的料液进入微反应器的降温单元进行降温，所得料液经浓缩，得到所述n-苄基托品胺。
12、在一些优选的实施例中，步骤（3-1）中，n-苄基托品酮肟与有机溶剂的质量体积比为200-230g：600ml，所述有机溶剂为乙醇。
13、在一些优选的实施例中，步骤（3-2）中，所述反应液的泵入速度为10-20ml/min，加热单元的温度为50-60℃，停留时间为15-30s。
14、在一些优选的实施例中，步骤（3-3）中，所述反应单元的温度为75-85℃，压力为0.3-0.6mpa，停留时间为30-45s，所述钯碳催化剂的用量为n-苄基托品酮肟质量的0.2-0.3%。
15、在一些优选的实施例中，步骤（3-4）中，所述降温单元的温度为10-20℃，停留时间为15-30s。
16、在一些优选的实施例中，步骤（1）中，苄胺、2,5-二甲氧基四氢呋喃、丙酮二甲酸、乙酸钠的摩尔比为1：1-1.05：1.05-1.1：1.05-1.1。
17、在一些优选的实施例中，步骤（2）中，n-苄基托品酮、盐酸羟胺和碳酸氢钠的摩尔比为1：1.4-1.5：1.05-1.1；所述反应的条件为：回流3~5小时。
18、本发明实施例具有如下优点：
19、本发明采用微反应器进行酮肟还原反应，并将钯碳催化剂固载在微反应器的反应单元，所提供的方法在保证较高反应收率的同时，反应时间大大缩短，同时提高了反应的安全性，并且环境友好，符合绿色现代化生产要求，具有较好的应用前景。
1.一种n-苄基托品胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的n-苄基托品胺的制备方法，其特征在于，步骤（3）的具体过程为：
3.根据权利要求2所述的n-苄基托品胺的制备方法，其特征在于，步骤（3-1）中，n-苄基托品酮肟与有机溶剂的质量体积比为200-230g：600ml，所述有机溶剂为乙醇。
4.根据权利要求2所述的n-苄基托品胺的制备方法，其特征在于，步骤（3-2）中，所述反应液的泵入速度为10-20ml/min，加热单元的温度为50-60℃，停留时间为15-30s。
5.根据权利要求2所述的n-苄基托品胺的制备方法，其特征在于，步骤（3-3）中，所述反应单元的温度为75-80℃，压力为0.3-0.6mpa，停留时间为30-45s，所述钯碳催化剂的用量为n-苄基托品酮肟质量的0.2-0.3%。
6.根据权利要求2所述的n-苄基托品胺的制备方法，其特征在于，步骤（3-4）中，所述降温单元的温度为10-20℃，停留时间为15-30s。
7.根据权利要求1所述的n-苄基托品胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，苄胺、2,5-二甲氧基四氢呋喃、丙酮二甲酸、乙酸钠的摩尔比为1：1-1.05：1.05-1.1：1.05-1.1。
8.根据权利要求1所述的n-苄基托品胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，n-苄基托品酮、盐酸羟胺和碳酸氢钠的摩尔比为1：1.4-1.5：1.05-1.1；
