本发明涉及金属粉体及其制备,尤其涉及一种表面镀金的复合金属粉体及其制备方法。
背景技术:
1、金因其优异的导电、导热和化学稳定性被广泛应用于电子、军工、航空航天和生物医疗等众多领域,其中,微纳米级金粉可以用于制备电磁屏蔽、电子封装、标记靶点等材料,但在实际应用中由于金成本高、储量少,难以满足高端市场的用量需求。目前市场上微米级尺寸的银、镍等金属粉体材料虽然成本较低,也可用于电子填料,但其导电、抗氧化等性能均无法与金粉相媲美,难以满足高端导电填料的应用需求。因此,有必要设计一种微米级、生产成本相对较低且导电及抗氧化性能不亚于微纳米级金粉的电子填料,以满足高端导电填料的市场需求。
2、现有技术中,公开号为cn104479456a的专利中公开了金包银-石墨烯基水性墨水及其喷墨打印透明的图案化导电电极的应用,该专利先通过还原硝酸银制得纳米颗粒,再将其置于氯金酸溶液中使其表面沉积金包覆层,进而形成粒径小于500nm的金包银纳米颗粒。但因该专利方法所制备的纳米金包银颗粒过小,在下游浆料中的吸油性强,分散性差,严重降低了电子填料的导电性,无法用于制备电磁屏蔽、电子封装等功能性材料。
3、公开号为cn115874171a的专利中公开了一种基于无氰镀金液的金层致密度控制方法,该专利中首先将22份络合剂与1份金盐混合,再加入2份还原剂配制成无氰镀金液,再将镀镍微球分散在超纯水中制备成镀镍微球分散液,将配制的无氰镀金液加入制备的镍微球分散液中,该制备方法通过ph调节剂调节无氰镀金液的ph值为6~13,得到不同金层致密度的镀金微球。但该方法仅通过调节镀金液的ph值来控制金层的致密度,并没有考虑其他因素对于反应体系中单独生成微米金颗粒的影响,使得镀金液的利用率不够充分。
4、有鉴于此,有必要设计一种改进的表面镀金的复合金属粉体及其制备方法,以解决上述问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种表面镀金的复合金属粉体及其制备方法,通过气雾化制粉和液相化学镀覆技术相结合的工艺制备得到一种粒径为15~50μm,金涂层厚度不到1μm的复合金属粉体材料,该复合金属粉体材料球形度和分散性好,且表面金包覆层均匀、致密,可广泛应用于制备半导体封装、柔性电路、传感器、厚膜混合电路等所用的导电填料,进一步降低高端电子浆料的生产成本。
2、为实现上述发明目的,本发明提供了一种表面镀金的复合金属粉体及其制备方法,包括如下步骤:
3、s1.采用气雾化制粉工艺将纯金属原料制备成第一微米金属粉末;
4、s2.对步骤s1制备的第一微米金属粉末进行筛分处理,得到第二微米金属粉末;
5、s3.液相化学镀覆:将步骤s2得到的第二微米金属粉末加入碱液中进行碱化处理,然后再依次加入氯金酸溶液和葡萄糖溶液,在反应过程中加入ph调节剂将反应体系的ph值控制在8~12,充分反应后得到第三微米金属粉末;
6、s4.将步骤s3得到的第三微米金属粉末进行固液分离、洗涤和干燥,获得表面镀金的复合金属粉末。
7、作为本发明的进一步改进,步骤s3中,所述氯金酸溶液的质量浓度为20g/l~50g/l,所述葡萄糖溶液的质量分数为10%~20%。
8、作为本发明的进一步改进,步骤s3中,所述氯金酸的加入方式为一次性倾倒,所述葡萄糖溶液的加入方式为滴加,滴加速度为10ml/min~50ml/min。
9、作为本发明的进一步改进,步骤s3中,所述氯金酸溶液和葡萄糖溶液加入的时间间隔为5~15min。
10、作为本发明的进一步改进,步骤s3中,所述碱液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液,所述碱液的浓度为0.005~0.015mol/l。
11、作为本发明的进一步改进,步骤s1中,所述气雾化制粉工艺包括如下步骤:
12、将纯金属原料置于坩埚内进行电磁感应加热熔炼,待其达到雾化温度后沿导流管流出,在一定雾化压力和高纯惰性气流的冲击下破碎成细小液滴,并经球化、冷凝形成第一微米金属粉末;
13、作为本发明的进一步改进,所述雾化温度比所述纯金属原料的熔点高出150℃~400℃,所述惰性气流是纯度为99.999%以上的氦气或氩气,所述雾化压力为4mpa~8mpa。
14、作为本发明的进一步改进,步骤s1中,所述纯金属原料的纯度为99.99%以上,所述纯金属原料为银、铜、镍、铝中的任意一种。
15、作为本发明的进一步改进,步骤s2中,所述筛分处理采用300目的超声振动筛。
16、本发明还提供了一种表面镀金的复合金属粉体,采用上述表面镀金的复合金属粉体的制备方法制备得到,包括金属基体粉末和包覆于所述金属基体粉末表面的金涂层;所述表面镀金复合金属粉体的颗粒尺寸为15~50μm,金含量为1%~5%,所述金涂层的厚度<1μm。
17、本发明的有益效果是:
18、1.本发明采用气雾化制粉工艺制备纯金属微米粉末,通过控制金属液过热度、雾化气体种类及压力等工艺条件,在保证金属基体粉末分散性的基础上可进一步提高雾化效率和细粉收率。此外,与液相化学还原法相比,本发明采用的气雾化制粉工艺流程简单,生产成本低,且粉体球形度和表面形态好,有利于粉体表面的二次镀覆,以便应用于导电填料的制备。
19、2.本发明采用液相化学镀覆方法制备表面镀金的复合金属粉体,通过协同控制液相化学镀中各成分的添加方式、添加顺序、浓度及溶液ph值,可有效防止反应体系中单独生成微米金颗粒,进而保证金属基体粉末表面包覆均匀、致密的金涂层,大大提高了镀金液的利用率。
20、3.本发明通过将气雾化制粉工艺和液相化学镀覆技术结合,能够制备出粒径为15~50μm的金包银、金包镍、金包铜、金包铝等复合金属粉体材料,由于其良好的分散性及导电性,可广泛应用于制备半导体封装、柔性电路、传感器、厚膜混合电路等所用的导电填料,该复合金属粉体材料中厚度不到1μm的金涂层可显著提高金属基体材料的导电性,并可有效防止金属基体粉末的氧化,从而提高粉体产品的稳定性。而且,由于复合金属粉体中的金含量很低,使得基于该复合金属粉体制备的导电填料的成本相较单独使用金粉时明显降低。
1.一种表面镀金的复合金属粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的表面镀金的复合金属粉体的制备方法,其特征在于,步骤s3中,所述氯金酸溶液的质量浓度为20g/l~50g/l,所述葡萄糖溶液的质量分数为10%~20%。
3.根据权利要求1所述的表面镀金的复合金属粉体的制备方法,其特征在于,步骤s3中,所述氯金酸溶液的加入方式为一次性倾倒,所述葡萄糖溶液的加入方式为滴加,滴加速度为10ml/min~50ml/min。
4.根据权利要求1所述的表面镀金的复合金属粉体的制备方法,其特征在于,步骤s3中,所述氯金酸溶液和葡萄糖溶液加入的时间间隔为5~15min。
5.根据权利要求1所述的表面镀金的复合金属粉体的制备方法,其特征在于,步骤s3中,所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液;所述碱液的浓度为0.005~0.015mol/l。
6.根据权利要求1所述的表面镀金的复合金属粉体的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述气雾化制粉工艺包括如下步骤:
7.根据权利要求6所述的表面镀金的复合金属粉体的制备方法,其特征在于,所述雾化温度比所述纯金属原料的熔点高出150℃~400℃,所述惰性气流是纯度为99.999%以上的氦气或氩气,所述雾化压力为4mpa~8mpa。
8.根据权利要求1所述的表面镀金的复合金属粉体的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述纯金属原料的纯度为99.99%以上,所述纯金属原料为银、铜、镍、铝中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的表面镀金的复合金属粉体的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述筛分处理采用300目的超声振动筛。
10.一种表面镀金的复合金属粉体,其特征在于,采用权利要求1~9中任一项权利要求所述的表面镀金的复合金属粉体的制备方法制备得到,包括金属基体粉末和包覆于所述金属基体粉末表面的金涂层;所述表面镀金的复合金属粉体的颗粒尺寸为15~50μm,金含量为1%~5%,所述金涂层的厚度<1μm。
