本申请涉及氮化铝定量检测领域,更具体地说,它涉及一种测定铝灰中氮化铝含量的方法。
背景技术:
1、铝灰是铝在生产和加工过程中产生的大量高铝含量的固体废弃物,主要由金属铝单质、氧化铝、氮化铝等组成。国内的一次铝灰由于其中的金属铝含量较高,具有经济价值,铝灰再利用前景巨大。在回收铝灰作业中,若用酸法处理铝灰,氮化铝的水解会影响酸浓度,在产品中混入铵根离子,影响产品的整体质量;若以碱法焙烧提取金属铝,料浆中的氮化铝会受热生成氨气,造成操作环境的恶化。铝灰在作为耐火材料或陶瓷材料的原料时,烧结过程中氮化铝氧化又会生成气孔,影响结构稳定度和整体性能,因此在铝灰回收利用过程中氮化铝含量是影响铝灰回收利用方向的关键。
2、相关技术中,对于铝灰中氮化铝含量的检测方法及相关标准样品报道较少。有文献采用凯氏定氮法测定铝灰中氮化铝的方法存在操作繁琐,蒸馏时间长、存在分析周期较长,蒸馏时间不好控制,方法不适用引起的误差过大问题。
3、针对上述相关技术,如何建立一种新的测定铝灰中氮化铝的化学分析方法是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
1、为了定量检测铝灰中的氮化铝含量,本申请提供一种测定铝灰中氮化铝含量的方法。
2、第一方面,本申请提供一种测定铝灰中氮化铝含量的方法,采用如下的技术方案:
3、一种测定铝灰中氮化铝含量的方法,包括以下步骤:
4、将高纯金属铝、基准氧化铝、基准氮化铝混合,配置得到铝灰内控标样;
5、将质量为m标的铝灰内控样焙烧,再与强碱溶液充分反应,测量产生的氨气的体积v标nh3;
6、在同一实验条件下,将质量为m样的待测铝灰焙烧,再与强碱溶液充分反应,测量产生的氨气的体积v样nh3,根据气体状态方程pv=nrt和比较法计算得到待测铝灰中的氮化铝含量。
7、通过采用上述技术方案,通过焙烧将铝灰中金属铝转化为稳定的氧化铝,避免金属铝与强碱反应产生的氢气对准确测定氨气体积的干扰;通过配置得到铝灰内控标样,弥补上了目前相关领域中缺少铝灰标样的问题;采用气体容量法,通过铝灰内控标样和待测铝灰分别与强碱反应时产生的氨气体积,根据气体状态方程pv=nrt,并通过比较算法,能够精确计算得到待测铝灰中的氮化铝含量,避免考虑检测时的气压压强p、温度t等环境条件对检测结果的影响,使测定结果准确可靠,并且操作简单。
8、优选的,所述待测样品中氮化铝含量w样aln的计算公式具体为:
9、
10、w标aln为铝灰内控标样氮化铝的含量,%;m标为铝灰内控标样的质量,g;v标nh3为铝灰内控标样充分反应后产生的氨气体积,ml;v样nh3为待测铝灰充分反应后产生的氨气体积,ml;m样为待测铝灰的质量,g。
11、优选的,所述w标aln≥w样aln。
12、优选的,所述m标与m样相等;所述铝灰内控标样与强碱溶液反应时强碱溶液体积与所述待测铝灰与强碱溶液反应时的强碱溶液体积相等。
13、优选的,所述铝灰内控标样中,氮化铝的质量分数为0.5%-16.66%。
14、优选的,所述铝灰内控标样中,高纯金属铝与基准氧化铝的质量比为1:(1-2)。
15、优选的,所述高纯金属铝的纯度≥99.9%,所述基准氧化铝的纯度≥99.9%,所述基准氮化铝的纯度≥99.9%。
16、优选的,所述焙烧的温度为850-950℃,所述焙烧的时间为2-3h
17、优选的,所述强碱溶液为8-12mol/l的氢氧化钠溶液。
18、通过采用上述技术方案,氢氧化钠与焙烧后的待测铝灰反应的反应方程式如下:
19、aln+naoh+h2o=naalo2+nh3↑;al2o3+2naoh=2naalo2+h2o。
20、第二方面,本申请提供一种测定铝灰中氮化铝含量的方法的应用,采用如下的技术方案:
21、一种测定铝灰中氮化铝含量的方法的应用,应用于一次铝灰或二次铝灰中氮化铝含量的定量检测。
22、综上所述,本申请具有以下有益效果:
23、1、本申请采用气体容量法,在同一反应条件下通过铝灰内控标样和待测铝灰分别与强碱反应时产生的氨气体积,根据气体状态方程pv=nrt,并通过比较算法,能够精确计算得到待测铝灰中的氮化铝含量,避免考虑检测时的气压压强p、温度t等环境条件对检测结果的影响,使测定结果准确可靠,并且操作简单;
24、2、本申请中采用高纯金属铝、基准氧化铝、基准氮化铝模拟配置了铝灰内控标样,解决了铝灰成分检测中缺少标准样品的问题,提高了氮化铝含量检测的准确性和稳定性;
25、3、将铝灰内控标样与待测铝灰灼烧处理,有效地将铝灰中的单质铝转化为稳定的氧化铝,避免后期单质金属铝与强碱溶液反应产生的氢气对准确测定氨气体积的干扰。
1.一种测定铝灰中氮化铝含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的测定铝灰中氮化铝含量的方法,其特征在于,所述待测样品中氮化铝含量w样aln的计算公式具体为:
3.根据权利要求2所述的测定铝灰中氮化铝含量的方法,其特征在于,所述w标aln≥w样aln。
4.根据权利要求3所述的测定铝灰中氮化铝含量的方法,其特征在于,所述m标与m样相等,所述铝灰内控标样与强碱溶液反应时强碱溶液体积与所述待测铝灰与强碱溶液反应时的强碱溶液体积相等。
5.根据权利要求1所述的测定铝灰中氮化铝含量的方法,其特征在于,所述铝灰内控标样中,氮化铝的质量分数为0.5%-16.66%。
6.根据权利要求5所述的测定铝灰中氮化铝含量的方法,其特征在于,所述铝灰内控标样中,高纯金属铝与基准氧化铝的质量比为1:(1-2)。
7.根据权利要求1所述的测定铝灰中氮化铝含量的方法,其特征在于,所述高纯金属铝的纯度≥99.9%,所述基准氧化铝的纯度≥99.9%,所述基准氮化铝的纯度≥99.9%。
8.根据权利要求1所述的测定铝灰中氮化铝含量的方法,其特征在于,所述焙烧的温度为850-950℃,所述焙烧的时间为2-3h。
9.根据权利要求1所述的测定铝灰中氮化铝含量的方法,其特征在于,所述强碱溶液为8-12mol/l的氢氧化钠溶液。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的测定铝灰中氮化铝含量的方法的应用,其特征在于,应用于一次铝灰或二次铝灰中氮化铝含量的定量检测。