本发明属于戊唑醇制备，具体涉及一种高纯度戊唑醇的制备工艺。
背景技术：
1、戊唑醇（tebuconazole），化学名为（rs）-1-（4-氯苯基）-4,4-二甲基-3-（1h-1,2,4-三唑-1-基）甲基）戊-3-醇，分子式为c16h22cln3o，是德国拜耳于1986年开发的三唑类低毒高效内吸性杀菌剂，是一种麦角甾醇脱甲基化抑制剂。戊唑醇主要用于防治小麦、蔬菜、香蕉、苹果等农作物上的种子处理和叶面喷洒，在欧洲、美洲被广泛使用，其与丙环唑、氟硅唑成为三唑类杀菌剂的代表品种。
2、具有杀菌活性的戊唑醇结构式如下：
3、
4、戊唑醇的制备是通过2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷与1,2,4-三氮唑在碱的催化下开环缩合反应，有关其合成研究的很多，路线基本相同，之前工艺制备戊唑醇的纯度只有92%～94%，需要二次重结晶才能得到97%以上的合格产品，存在原料利用率低，反应时间长，成本高，废水量高的缺点。
5、基于上述问题，本申请文件提出了一种高纯度戊唑醇的制备工艺以进一步提高获得的戊唑醇纯度。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种高纯度戊唑醇的制备工艺，通过特定条件，利用1h-1,2,4-三氮唑促使环氧开环缩合成稳定盐，并选用有机溶剂通过溶解度差异实现分离提纯，使戊唑醇纯度达98%以上，该方法收率高、操作简便、成本低，适合工业化生产。
2、本发明采取的技术方案具体如下：
3、一种高纯度戊唑醇的制备工艺，包括以下步骤：
4、步骤一：在催化剂的作用下，将1,2,4-三氮唑、酸投放至容器中，加热并进行搅拌，升温至100～120℃，滴加2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷，滴加时间持续1～2h，滴加完毕后将温度调整至100～130℃，回流下反应5～15h，反应完毕后，自然冷却至室温，获得合成反应液；
5、步骤二：向合成反应液中加入有机溶剂，继续搅拌0.5～1h，获得戊唑醇盐；
6、步骤三：将戊唑醇盐加入水中，控制温度为20～40℃，滴加液碱进行脱酸反应，获得脱酸反应液，控制脱酸反应液的ph，直至脱酸反应液的ph在1h内不变化，对脱酸反应液依次进行过滤、洗涤和干燥，获得戊唑醇。
7、在一种优选方案中，所述催化剂为下列物质中的一种：聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、四丁基溴化铵和苄基三乙基氯化铵，所述酸为下列物质中的一种：盐酸、硫酸、磷酸，所述有机溶剂为下列物质中的一种：甲基环己烷、二氯乙烷、甲苯。
8、在一种优选方案中，所述催化剂的用量为2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷质量的0.05～0.2倍。
9、在一种优选方案中，所述酸的用量为2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷质量的1.0～3.0摩尔当量。
10、在一种优选方案中，所述1,2,4-三氮唑的用量为2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷的1.0～2.0摩尔当量。
11、在一种优选方案中，所述水的用量为2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷质量的2.0～3.0倍。
12、在一种优选方案中，所述液碱为下列物质中的一种：氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液，所述液碱的质量浓度为20%～40%。
13、在一种优选方案中，所述步骤三中，脱酸反应液的ph范围为8～9。
14、本发明取得的技术效果为：
15、本发明通过特定反应条件，利用1h-1,2,4-三氮唑的结构特性促使环氧开环缩合，形成稳定性更高的盐，通过选择相应的有机溶剂作为成盐溶剂，利用盐的溶解度差异，实现了有效的分离提纯，使戊唑醇纯度达98%以上，该方法具有收率高、操作简便、后处理方便等优点，品质上乘，成本效益显著，适合工业化生产。
1.一种高纯度戊唑醇的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度戊唑醇的制备工艺，其特征在于：所述催化剂为下列物质中的一种：聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、四丁基溴化铵和苄基三乙基氯化铵，所述酸为下列物质中的一种：盐酸、硫酸、磷酸，所述有机溶剂为下列物质中的一种：甲基环己烷、二氯乙烷、甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度戊唑醇的制备工艺，其特征在于：所述催化剂的用量为2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷质量的0.05～0.2倍。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度戊唑醇的制备工艺，其特征在于：所述酸的用量为2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷质量的1.0～3.0摩尔当量。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度戊唑醇的制备工艺，其特征在于：所述1,2,4-三氮唑的用量为2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷的1.0～2.0摩尔当量。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度戊唑醇的制备工艺，其特征在于：所述水的用量为2-[2-（4-氯苯基）乙基]-2-（1,1－二甲基乙基）环氧乙烷质量的2.0～3.0倍。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度戊唑醇的制备工艺，其特征在于：所述液碱为下列物质中的一种：氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液，所述液碱的质量浓度为20%～40%。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度戊唑醇的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，脱酸反应液的ph范围为8～9。
