本发明涉及一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法。
背景技术：
1、在变换装置工序中微量二氧化碳含量的测定对下一道装置影响很大，甚至对后续装置的开车运行至关重要。因此准确检测分子筛后出口原料气中二氧化碳及一氧化碳含量尤为重要。目前一般采用便携式分析仪或气相色谱tcd检测器分析，但存在稳定性差、检测限不够等情况。
2、由于分子筛后出口原料气成分复杂，氢气含量大于70％、氮气含量大于20％以及微量氧、甲烷、一氧化碳、氩、硫化氢、甲醇等成分，因此在引入的等离子气相色谱仪安装调试后需要进行针对性的改造，对高浓度主含量做中心切割，然后对微量的二氧化碳、一氧化碳含量进行再分离。从而有效检测出微量二氧化碳和一氧化碳含量，达到生产运行需求。
技术实现思路
1、本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法的技术方案，该测定方法通过等离子气相色谱仪，将原料气中高浓度的氢、氮含量进行切割放空，然后对微量的二氧化碳及一氧化碳含量进行再分离，能够有效检测出二氧化碳及一氧化碳含量，达到生产运行的需求，保证合成装置能稳定运行，通过ped检测器可以将检测的气体信息转化为电信号。
2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
3、一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，该分析方法基于气相色谱柱气体检测系统，气相色谱柱气体检测系统包括十通阀、第一六通阀、第二六通阀、502高分子小球预分离柱、502高分子小球分析柱、5a分子筛预分离柱、5a分子筛分析柱、定量管、流量计、等离子检测器ped、辅助柱炉、渗透管、第一载气管、第二载气管、第三载气管、第四载气管和第五载气管，其特征在于包括如下步骤：
4、s1、开机设定参数；
5、s2、样品气置换：样品气在十通阀的初始状态下从2号气口进入，从3号气口流出并进入定量管，经过10号气口和1号气口进入流量计排出放空，完成样品气置换；样品气中主成分为氢气和氮气，杂质气体包括氧气、一氧化碳、二氧化碳及甲烷气体；
6、s3、二氧化碳分离：样品气置换结束后，十通阀经动力气推动阀芯旋转，载气通过第二载气管进入十通阀的4号气口，从3号气口流出并进入定量管；载气携带样品气从定量管流出至10号气口，并从5号气口进入502高分子小球预分离柱，样品气在502高分子小球预分离柱中被预分离出氢气、氧气、氮气、一氧化碳及甲烷混合组分，二氧化碳单一组分；
7、s4、十通阀复位：氢气、氧气、氮气、一氧化碳及甲烷混合组分从与502高分子小球预分离柱相连的5号气口进入十通阀，并从6号气口进入5a分子筛预分离柱，待上述混合组分全部进入5a分子筛预分离柱后，十通阀的阀芯逆时针旋转复位回到初始状态位置，此时二氧化碳组分仍在502高分子小球预分离柱中；
8、s5、二氧化碳测定：二氧化碳组分经第二载气管从十通阀的5号气口把停留在502高分子小球预分离柱中的二氧化碳及氢气反吹，从502高分子小球预分离柱经十通阀的9号气口进入，并从8号气口进入5a分子筛分析柱分离出微量二氧化碳，进入第二六通阀，从1号气口进入并从与2号气口流出进入等离子检测器ped，对二氧化碳组分进行测定；
9、s6、气体切割：氢气、氮气、氧气、一氧化碳和甲烷混合组分经502高分子小球预分离柱分离后，经第二载气管进入十通阀经动力气推动阀芯旋转，第三载气管把氢气、氮气、氧气、一氧化碳和甲烷混合组分，从6号气口进入5a分子筛预分离柱进行分离；分离后混合有氢气的混合组分从第一六通阀的3号气口进入；通过第四载气管进行放空排放，经过多次排放切割，氧气、甲烷、一氧化碳从2号气口进入5a分子筛分析柱；分离后各组分从第一六通阀的3号气口进入；通过第四载气管推动放空排放，经过对主含量氢气、氮气的切割放空，分离后的氧气、甲烷、一氧化碳从2号气口进入5a分子筛分析柱；
10、s7、一氧化碳分离：氧气、一氧化碳和甲烷混合组分进入5a分子筛分析柱分离，通过控制辅助柱炉，控制分离时间和分离效果；
11、s8、一氧化碳测定：分离后一氧化碳进入第二六通阀的3号气口并从2号气口进入等离子检测器ped，对一氧化碳组分进行测定。
12、该测定方法通过等离子气相色谱仪，将原料气中高浓度的氢、氮含量进行切割放空，然后对微量的二氧化碳及一氧化碳含量进行再分离，能够有效检测出二氧化碳及一氧化碳含量，达到生产运行的需求，保证合成装置能稳定运行，通过ped检测器可以将检测的气体信息转化为电信号。
13、利用502高分子小球预分离柱和分析柱来检测混合气中的微量二氧化碳含量；通过5a分子筛预分离柱和分析柱检测混合气中微量一氧化碳；将常用的tcd检测器更换为等离子检测器ped，ped检测器是一种选择性的检测器，能够有效避免主组分的干扰，具有检出限低、灵敏度高特点，稳定性好等优点。在气路采集中用第一六通阀作为中心切割阀，可以有效消除原料气中高含量的氢气和氮气干扰，同时增加了辅助柱炉，能够更换控制组分出锋时间，提高组分分离效果。
14、进一步，十通阀、第一六通阀和第二六通阀的各个气口均按逆时针方向依次排序。
15、进一步，步骤s1中的开机设定参数具体包括如下步骤：
16、step1.1打开载气(氩气)，将载气输出压力调至0.35～0.4mpa，打开驱动气(空气)，将钢瓶输出压力调至0.35～0.4mpa；
17、step1.2打开色谱仪及sepddchrom和ibrainchrom软件；
18、step1.3观察载气和驱动气钢瓶压力是否正常，若是，则控制仪器开始升温；
19、step1.4载气打开1h后，插上纯化器电源，吹扫一段时间后，打开检测器工作站，检测信号“input”在10000以下，即可开始分析样品。
20、通过开设设定参数，可以保证样品气分析时的精度，减小分析误差。
21、进一步，步骤step1.3中的吹扫一段时间为30～90s。
22、进一步，步骤s5和步骤s8中的对二氧化碳和一氧化碳的测定具体包括如下步骤：
23、step3.1采用标准器建立面积外标法；
24、step3.2将标气钢瓶连接在样品通道，选择相应的方法文件，在吹扫一段时间后，根据实际情况调整标气及样品气进样压力，放空流量为20～30ml/min，等待ibrainchrom软件准备后开始分析；
25、step3.3达到停止时间后结束分析，并对谱图进行保存和处理；
26、step3.4点击应用设置，将建立的方法进行保存，并将此方法自动默认样品分析方法；
27、step3.5通过色谱图，样品分析结束后自动跳转至样品气谱图截面，直接出结果。
28、进一步，步骤step3.2中的吹扫一段时间为30～90s。
29、进一步，步骤step3.2中的调整标气及样品气进样压力为0.1mpa。
30、进一步，步骤step3.3中的停止时间为谱图峰全部出完的时间。
31、进一步，步骤step3.3对谱图保存的路径具体包括：系统——选项——更改存储路径、基线颜色——文件——谱图处理。
32、进一步，步骤step3.3对谱图处理具体包括：通过对存储谱图处理、添加峰、删除峰、编辑组分表、按出峰顺序及标气报告中浓度，依次添加组分名及该组分对应的浓度。
33、进一步，第一六通阀和第二六通阀均连接有放空阀，用于对载气进行辅助精确定量，调节出峰时间。
34、本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
35、本发明的测定方法通过等离子气相色谱仪，将原料气中高浓度的氢、氮含量进行切割放空，然后对微量的二氧化碳及一氧化碳含量进行再分离，能够有效检测出二氧化碳及一氧化碳含量，达到生产运行的需求，保证合成装置能稳定运行，通过ped检测器可以将检测的气体信息转化为电信号。
36、本发明利用502高分子小球预分离柱和分析柱来检测混合气中的微量二氧化碳含量；通过5a分子筛预分离柱和分析柱检测混合气中微量一氧化碳；将常用的tcd检测器更换为等离子检测器ped，ped检测器是一种选择性的检测器，能够有效避免主组分的干扰，具有检出限低、灵敏度高特点，稳定性好等优点。在气路采集中用第一六通阀作为中心切割阀，可以有效消除原料气中高含量的氢气和氮气干扰，同时增加了辅助柱炉，能够更换控制组分出锋时间，提高组分分离效果。
1.一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，该分析方法基于气相色谱柱气体检测系统，所述气相色谱柱气体检测系统包括十通阀、第一六通阀、第二六通阀、502高分子小球预分离柱、502高分子小球分析柱、5a分子筛预分离柱、5a分子筛分析柱、定量管、流量计、等离子检测器ped、辅助柱炉、渗透管、第一载气管、第二载气管、第三载气管、第四载气管和第五载气管，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，其特征在于：所述十通阀、所述第一六通阀和所述第二六通阀的各个气口均按逆时针方向依次排序。
3.根据权利要求1所述的一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，其特征在于：步骤s1中的所述开机设定参数具体包括如下步骤：
4.根据权利要求1所述的一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，其特征在于：步骤s5和步骤s8中的对二氧化碳和一氧化碳的测定具体包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，其特征在于：步骤step3.2中的吹扫一段时间为30～90s。
6.根据权利要求4所述的一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，其特征在于：步骤step3.2中的所述调整标气及样品气进样压力为0.1mpa。
7.根据权利要求4所述的一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，其特征在于：步骤step3.3中的所述停止时间为谱图峰全部出完的时间。
8.根据权利要求4所述的一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，其特征在于：步骤step3.3对谱图保存的路径具体包括：系统——选项——更改存储路径、基线颜色——文件——谱图处理。
9.根据权利要求4所述的一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，其特征在于：步骤step3.3对谱图处理具体包括：通过对存储谱图处理、添加峰、删除峰、编辑组分表、按出峰顺序及标气报告中浓度，依次添加组分名及该组分对应的浓度。
10.根据权利要求1所述的一种煤化工分子筛后出口原料气中微量二氧化碳、一氧化碳的分析方法，其特征在于：所述第一六通阀和所述第二六通阀均连接有放空阀。
