本发明涉及减水剂，具体为一种新型聚羧酸系高效减水剂的制备方法及应用。
背景技术：
1、对于现代混凝土来说，减水剂对于混凝土的工作性能的提高起着十分重要的作用，聚羧酸减水剂作为现代混凝土的重要外加剂之一，具有掺量低、减水率高、绿色环保等优点，但是随着优质砂石资源的不断减少，劣质砂石和机制砂中含泥量的增加，会使得聚羧酸减水剂的性能受到很大的影响，导致混凝土的流动性差，强度低等温度，因此研发出具有抗泥能力的聚羧酸减水剂已经成为行业内研究的热点。
2、有机硅烷既含有有机活性官能团又具有无机单分子结构是一种低分子聚合物，并且其结构特殊，可作为无机材料和有机材料的偶联剂。如授权公告号为cn 112831048 b，该发明的主链由有机硅烷结构单元和聚醚单元构成，制备得到的聚羧酸减水剂具有较好的分散性能以及水泥适应性能，但是并没有提升聚羧酸减水剂的抗泥性能。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型聚羧酸系高效减水剂的制备方法及应用，制备得到的减水剂具有较好的抗泥性以及流动性能。
3、(二)技术方案
4、一种新型聚羧酸系高效减水剂的制备方法，所述制备方法如下：
5、步骤(1)、在氮气氛围下，1,6-己烷二胺、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入至n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌分散，于80-90℃，反应5-10h，反应结束后，乙醇洗涤，干燥，得到中间体1，其反应式为：
6、
7、步骤(2)、将中间体1、1,3-丙磺酸内脂加入至甲醇溶剂中，搅拌分散，于60-70℃，反应24-48h，反应结束后，再向其中加入碳酸钠，继续反应2-4h，反应结束后，过滤，减压蒸馏，干燥，得到中间体2，其反应式为：
8、
9、步骤(3)、将中间体2、氯丙烯加入至乙醇溶剂中，搅拌分散，于55-75℃，反应6-12h，反应结束后，减压蒸馏，丙酮洗涤，干燥，抽滤，干燥，得到中间体3，其反应式为：
10、
11、步骤(4)、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚加入至去离子水中，搅拌溶解，再向其中加入丙烯酸、中间体3、过硫酸铵、3-巯基丙酸，搅拌分散，继续反应30-80min，反应结束后，向其中加入30％的氢氧化钠调节ph为6-7，得到新型聚羧酸系高效减水剂。
12、优选的，所述步骤(1)中，1,6-己烷二胺、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:2-2.5。
13、优选的，所述步骤(2)中，中间体1、1,3-丙磺酸内脂、碳酸钠的摩尔比为1:2.2-3:2.5-3。
14、优选的，所述步骤(3)中，中间体2、氯丙烯的摩尔比为1:2-2.5。
15、优选的，所述步骤(4)中，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、丙烯酸、中间体3的摩尔比为1:4-6:0.2-1.5。
16、优选的，所述步骤(4)中，过硫酸铵、3-巯基丙酸的物质量分别是丙烯酸、中间体3总物质量的0.3-0.8％和2-4.5％。
17、优选的，所述的制备方法制备得到的新型聚羧酸系高效减水剂在水泥中的应用。
18、(三)有益的技术效果
19、本发明以1,6-己烷二胺、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为原料，通过开环反应，得到中间体1，利用中间体1与1,3-丙磺酸内脂通过开环烷基化，得到中间体2，再将其与氯丙烯经过季铵化反应，得到中间体3，其制备方法简单，结构新颖。再以过硫酸铵为引发剂、巯基丙酸为链转移剂，以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚与丙烯酸、中间体3为共聚单体，通过自由基反应，得到新型聚羧酸系高效减水剂。
20、本发明将硅烷基团、磺酸盐结构以及季铵盐结构接枝到聚羧酸减水剂分子结构中，其中的硅烷基团中的烷氧基通过水解产生硅羟基，与水泥基表面的羟基形成si-o-si化学键，以化学键的方式将减水剂与水泥基表面连接，提高减水剂在水泥表面的吸附能力，提高流动度，延长水泥水化时间。其中的磺酸盐结构是一种极性较强的结构，能够降低减水剂的电荷密度，提高减水剂的吸附能力，并且，磺酸盐结构对于膨润土等粘土也具有较强的吸附能力，进而提高聚羧酸减水剂的抗泥性能。此外其中含有的季铵盐结构带有正电荷，能够与带有负电荷的膨润土等粘土产生吸附，进一步提高聚羧酸减水剂的抗泥性能，提升聚羧酸减水剂的流动性。本发明制备得到的聚羧酸减水剂具有较好的抗泥性、流动性。
1.一种新型聚羧酸系高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
2.根据权利要求1所述的新型聚羧酸系高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，1,6-己烷二胺、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:2-2.5。
3.根据权利要求1所述的新型聚羧酸系高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，中间体1、1,3-丙磺酸内脂、碳酸钠的摩尔比为1:2.2-3:2.5-3。
4.根据权利要求1所述的新型聚羧酸系高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，中间体2、氯丙烯的摩尔比为1:2-2.5。
5.根据权利要求1所述的新型聚羧酸系高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、丙烯酸、中间体3的摩尔比为1:4-6:0.2-1.5。
6.根据权利要求1所述的新型聚羧酸系高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，过硫酸铵、3-巯基丙酸的物质量分别是丙烯酸、中间体3总物质量的0.3-0.8％和2-4.5％。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备得到的新型聚羧酸系高效减水剂在水泥中的应用。
