一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法与流程

    技术2025-01-22  64


    本发明属于活性炭,具体涉及一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法。


    背景技术:

    1、活性炭作为一种具有高比表面积和高孔隙率结构的碳基材料而被大量应用于储能、催化、食品加工等领域,其中,用于食品加工领域的活性炭由于考虑到安全等因素,因此其在实际的制备过程中大多会选择以杂质成分少、没有毒性的生物质材料作为起始原料,然后再依次进行炭化、活化处理,不过对于活性炭的活化方法一般分为物理活化和化学活化,物理活化是指以氧化性气体作为活化剂进行活化,而化学活化则是以氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸等无机化合物作为活化剂进行活化,两种活化方法相对而言,物理活化拥有更为绿色、环保的优势,无需大量投入酸碱等腐蚀性试剂,对生产设备的损坏小,更适合被用于制备食品加工领域用的活性炭,但是大量的研究已经表明往往仅通过物理活化所制备出的活性炭其比表面积并不高,进而严重限制了其本身的吸附能力。


    技术实现思路

    1、针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,本发明基于食品加工领域用的活性炭的起始制备原料大多为高纤维素、半纤维素和木质素含量的生物质材料,创造性地先对其依次进行粉碎、洗涤和干燥处理,然后再以一定重量配比的去离子水、过氧化氢、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐和聚乙二醇作为反应介质,耦合超声,在氮气氛围下进行水热反应,从而制备出活性炭前驱体,最后以二氧化碳作为活化剂,在一定的温度和时间范围内进行物理活化,经自然冷却至室温即得到一种活性炭,不仅具有高比表面积、吸附能力优异,非常适合应用于食品加工领域,而且在整个活性炭的制备过程中无需大量投入酸碱试剂,对生产设备的腐蚀性小。

    2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

    3、一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

    4、(1)将生物质材料粉碎,然后利用去离子水洗涤,最后真空干燥直至恒重,得到组分a;

    5、(2)往去离子水中加入过氧化氢、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、聚乙二醇和组分a,然后在氮气氛围下超声中水热反应,自然冷却至室温,过滤,除去滤液,利用去离子水洗涤,最后真空干燥直至恒重,得到组分b;

    6、(3)将所述组分b在二氧化碳氛围下活化,自然冷却至室温,即制备完成。

    7、作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)所述生物质材料为玉米芯、花生壳、稻壳和椰壳中的至少一种。

    8、作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)所述粉碎是指粉碎至能通过50-60目的筛。

    9、作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)所述真空干燥直至恒重是指在50-70℃下真空干燥直至恒重。

    10、作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)所述去离子水、所述过氧化氢、所述1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、所述聚乙二醇和所述组分a的质量比为240-250:35-40:15-20:3-4:40-50。

    11、作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)所述聚乙二醇为聚乙二醇600和聚乙二醇800中的至少一种。

    12、作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)所述超声的超声功率为400-500w。

    13、作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)所述水热反应的反应条件为在压力为18-20mpa下按4-5℃/min的升温速率升温至160-170℃后保温4-6h。

    14、作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)所述真空干燥直至恒重是指在50-70℃下真空干燥直至恒重。

    15、作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)所述二氧化碳氛围下活化是指按每克所述组分b计,通入流量为150-200ml/min的二氧化碳气体并同时按4-6℃/min的升温速率升温至850-900℃后保温2-3h。

    16、本发明的有益效果:

    17、(1)本发明基于食品加工领域用的活性炭的起始制备原料大多为高纤维素、半纤维素和木质素含量的生物质材料,创造性地先对其依次进行粉碎、洗涤和干燥处理,然后再以一定重量配比的去离子水、过氧化氢、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐和聚乙二醇作为反应介质,耦合超声,在氮气氛围下进行水热反应,从而制备出活性炭前驱体,最后以二氧化碳作为活化剂,在一定的温度和时间范围内进行物理活化,经自然冷却至室温即得到一种活性炭,不仅具有高比表面积、吸附能力优异,非常适合应用于食品加工领域,而且在整个活性炭的制备过程中无需大量投入酸碱试剂,对生产设备的腐蚀性小。

    18、(2)本发明基于生物质材料主要以“三素”即纤维素、半纤维素、木质素为主要成分,创造性地对其进行水热反应耦合超声处理,从而制备出活性炭前驱体,在水热反应的反应介质中过氧化氢主要发挥出强氧化作用,提高反应的活性和表面含氧基团,促进吸附能力,1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐作为一种离子液体被大量应用于对纤维素等成分进行溶解,但是在本发明的反应介质中由于去离子水的存在,因此其实际的溶解作用微乎其微,主要是通过咪唑基团的π-π堆积实现水解、分解等反应可以更好地进行,聚乙二醇含有多个醚键重复单元,能够与纤维素等成分的羟基形成氢键,削弱其“三素”本身所形成的稳定空间结构,而超声的空化效应则加快了媒介之间的传播效率,最终,再对活性炭前驱体在二氧化碳氛围下进行物理活化后即得到一种活性炭,不仅具有高比表面积、吸附能力优异,而且整个制备过程中没有大量投入酸碱试剂,对生产设备的腐蚀性、破坏小,同时,反应介质在后续经去离子水洗涤和物理活化高温分解均能实现深度除去,无残留,非常适用于食品加工领域。

    19、(3)相较于现有技术,本发明创造性地在去离子水中加入一定重量配比的过氧化氢、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐和聚乙二醇,使其耦合超声对生物质材料进行水热反应,能够取得更为优异的技术效果,即使后续没有进行化学活化,依然可以获得高比面积、吸附能力好的活性炭。



    技术特征:

    1.一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:

    2.根据权利要求1所述的一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述生物质材料为玉米芯、花生壳、稻壳和椰壳中的至少一种。

    3.根据权利要求1所述的一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述粉碎是指粉碎至能通过50-60目的筛。

    4.根据权利要求1所述的一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述真空干燥直至恒重是指在50-70℃下真空干燥直至恒重。

    5.根据权利要求1所述的一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述去离子水、所述过氧化氢、所述1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、所述聚乙二醇和所述组分a的质量比为240-250:35-40:15-20:3-4:40-50。

    6.根据权利要求1所述的一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述聚乙二醇为聚乙二醇600和聚乙二醇800中的至少一种。

    7.根据权利要求1所述的一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述超声的超声功率为400-500w。

    8.根据权利要求1所述的一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述水热反应的反应条件为在压力为18-20mpa下按4-5℃/min的升温速率升温至160-170℃后保温4-6h。

    9.根据权利要求1所述的一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述真空干燥直至恒重是指在50-70℃下真空干燥直至恒重。

    10.根据权利要求1所述的一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述二氧化碳氛围下活化是指按每克所述组分b计,通入流量为150-200ml/min的二氧化碳气体并同时按4-6℃/min的升温速率升温至850-900℃后保温2-3h。


    技术总结
    本发明涉及一种用于食品加工的粉末状活性炭的制备方法,属于活性炭技术领域。本发明基于食品加工领域用的活性炭的起始制备原料大多为高纤维素、半纤维素和木质素含量的生物质材料,创造性地先对其依次进行粉碎、洗涤和干燥处理,然后再以一定重量配比的去离子水、过氧化氢、1‑乙基‑3‑甲基咪唑醋酸盐和聚乙二醇作为反应介质,耦合超声,在氮气氛围下进行水热反应,从而制备出活性炭前驱体,最后以二氧化碳作为活化剂,在一定的温度和时间范围内进行物理活化,经自然冷却至室温即得到一种活性炭,不仅具有高比表面积、吸附能力优异,非常适合应用于食品加工领域,而且在整个活性炭的制备过程中无需大量投入酸碱试剂,对生产设备的腐蚀性小。

    技术研发人员:韩初榆,王立炜,林益成
    受保护的技术使用者:福建韩研环保科技有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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