本发明涉及超硬复合材料，具体为一种金刚石复合片的制备工艺。
背景技术：
1、金刚石是目前已知的自然界中最坚硬的物质，熔点高，具有优良的导热性，且化学性能稳定，膨胀系数和摩擦系数低。金刚石复合片一般是由金刚石层和硬质合金衬底在超高温和高压下烧结而成的一种性能非常优异的复合材料，既具有金刚石的理化性质还具有硬质合金的高抗冲击性和良好的加工性，在地质勘探、石油开采、机械加工等领域有着广泛的应用。
2、金刚石复合片中球面的金刚石复合片由于其独特的形状，能够适用于多种地层条件，特别是中硬到硬地层，特殊形状能够更好地适应岩层的复杂性和不均质性，减少钻进过程中的阻力和磨损，在钻进过程中更有效地破碎岩层，高速切削岩层，提高钻进速度和钻井效率，在球面切削、复杂地形钻探等方面具有显著优势。但其制备工艺相对复杂，制备过程中容易出现金刚石颗粒和基体材料混合不均匀的问题，使用过程中会出现冲击断裂的问题，限制了球面金刚石复合片的应用。因此开发出一种金刚石颗粒和基体材料混合均匀且具有优良的抗冲击性、硬度和耐磨性的金刚石复合片具有重要的研究价值。
技术实现思路
1、（一）解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种高保水性粘结砂浆及其制备方法和应用，解决了金刚石复合片抗冲击强度差且分散不均匀的问题。
3、（二）技术方案
4、为了实现上述目的，本发明公开了一种金刚石复合片的制备工艺，包括如下步骤：
5、步骤（1）、对金刚石微粉进行清洗，干燥，得到预处理后的金刚石微粉；
6、步骤（2）、对预处理后的金刚石微粉进行预热，再进行等离子刻蚀处理，处理后，得到处理后的金刚石微粉；
7、步骤（3）、将处理后的金刚石微粉、碳纳米管、粘结剂混合均匀，得到混合粉体，摊铺至预处理硬质合金基体表面，压制成块，进行真空热处理，烧结，真空时效退火，得到金刚石复合片前驱体；
8、步骤（4）、对金刚石复合片前驱体进行清洗、表面镀覆ti、抛光处理，得到金刚石复合片。
9、优选地，所述步骤（1）中具体步骤如下：分别使用1mol/l的盐酸溶液、2mol/l的氢氧化钠溶液和无水乙醇对金刚石微粉进行超声清洗，清洗时间分别为15-30min，再使用去离子水洗涤，在60℃干燥6h，得到预处理后的金刚石微粉。
10、优选地，所述步骤（1）中金刚石微粉由粒径为5-10μm的第一金刚石微粉和15-25μm的第二金刚石微粉组成，其中第一金刚石微粉和第二金刚石微粉的质量比为1:10。
11、优选地，所述步骤（2）中具体步骤如下：对预处理后的金刚石微粉进行预热处理，预热温度为750-900℃，预热处理后，真空条件下，置于微波等离子化学气相沉积装置中的沉积台上，设置微波功率为1800-4500w，控制腔压在8-18kpa，施加负偏置电压，偏置电压为-150v到-300v，使用ar、h2和o2的混合气体作为载气，载气成分为12-20%体积分数h2和2-4%体积分数o2、余量为ar，进行等离子刻蚀处理，等离子体刻蚀处理的时间为30-40min，得到处理后的金刚石微粉。
12、优选地，所述步骤（3）中粘结剂由质量比为4:1的钴粉和钒粉组成。
13、优选地，所述步骤（3）中具体步骤如下：将质量比为100:1-3:10-20的处理后的金刚石微粉、碳纳米管、粘结剂混合均匀，得到混合粉体，摊铺至预处理硬质合金基体表面，压制成块，进行真空热处理，绝对真空度为28-30kpa，温度为650-700℃，真空热处理的时间为1-2h，真空热处理结束后，再采用六面压顶机在1350-1450℃烧结4-6min，再真空时效退火，得到金刚石复合片前驱体。
14、优选地，所述步骤（3）中预处理硬质合金基体具体预处理步骤如下：分别使用1mol/l的硝酸溶液、2mol/l的氢氧化钠溶液和丙酮对硬质合金基体进行超声清洗，清洗时间分别为10-15min，再使用去离子水洗涤，再使用清洗剂超声洗涤30min，清洗剂由质量比为100:135:1500的聚氧乙烯烷基苯酚醚、十二烷基苯磺酸钠和去离子水组成，采用氮气吹干进行干燥，得到预处理硬质合金基体。
15、优选地，所述硬质合金基体为wc-13%co硬质合金。
16、优选地，所述步骤（4）中具体步骤如下：使用丙酮对金刚石复合片前驱体进行洗涤，将金刚石复合片前驱体浸泡到丙酮中，浸泡30-60min后，依次使用去离子水超声洗涤15min、2mol/l的氢氧化钠溶液超声洗涤30min，再使用去离子水洗涤至中性，干燥，得到洁净的金刚石复合片前驱体，采用真空磁控溅射方法在洁净的金刚石复合片前驱体表面镀覆ti，将洁净的金刚石复合片前驱体置于磁控溅射镀膜机中，通入ar，分别以纯度高于99.99%的纯金属钛为靶材，对洁净的金刚石复合片前驱体表面进行真空磁控溅射镀覆，其中反应室真空度为10-4pa，ar分压为10-1pa，离子沉积速度为20nm/min，镀层厚度控制在0.5-0.8μm，镀覆完成后，得到镀膜金刚石复合片，再进行抛光处理，先使用无水乙醇超声清洗镀膜金刚石复合片，超声15min后，使用研磨膏和镍粉作为磨料在抛光盘中进行抛光，抛光盘的转速为3000r/min，抛光8min后，得到金刚石复合片。
17、（三）有益的技术效果
18、与现有技术相比，本发明的有益效果为：
19、（1）本发明中先对金刚石微粉进行处理，先对金刚石微粉进行超声清洗，分别使用酸洗、碱洗、醇洗和水洗，能够有效去除金刚石微粉表面的附着物、油污及微小颗粒，提高表面的清洁度，同时提高金刚石微粉的分散性和润湿性，增强金刚石微粉的表面活性，能够更均匀的分散。预热处理提高金刚石微粉的温度，去除表面吸附的少量气体和水分，减少沉积过程中的气孔和缺陷，使用使用ar、h2和o2的混合气体作为载气，进行等离子刻蚀处理，其中ar作为惰性气体和主要气源用于调节等离子体放电及密度等状态，h2作为c-c键的反应刻蚀气体用来刻蚀金刚石微粉表面的凸起和非金刚石相；o2作为强氧化剂，能够刻蚀清除非金刚石相及金刚石粉制备残留下的有机杂质等，混合气体可以进一步清洁金刚石微粉表面，去除细微的污染物和残留物，进一步提高其与基体材料的结合强度和界面质量。
20、（2）本发明中通过使用两种粒径大小相差较大的金刚石微粉能够实现用粒径更小的粉末对大粒径的粉末之间的间隙填充，使得填充效果更加紧密，在粉末烧结的过程中，保证烧结后金刚石中金刚石相的体积分数，金刚石的耐磨性，在超高压下形成更多d-d键，烧结后行成粒径更大的晶粒，进而提高由于晶粒尺寸变大而提高材料的断裂韧性，提高了金刚石复合片的抗冲击性，同时具有优良的硬度和耐磨性，显著提升了复合片的整体性能。对硬质合金基体分别进行酸溶液、碱溶液、丙酮超声清洗，能够有效去除基体表面的金属氧化物、油污和其它杂质，使用清洗剂洗涤能够进一步去除顽固的污渍和微观缺陷，具有优异的清洁能力和渗透性，能够深入基体表面的微小孔隙中，彻底清除污垢，提高了混合粉体与硬质合金基体之间的结合强度，从而提高整个金刚石复合片的性能和使用寿命。碳纳米管的加入能够增强复合片的韧性和强度，同时提高其导电性和热稳定性，碳纳米管与金刚石微粉的协同作用，有助于形成更加均匀和致密的微观结构。使用钴粉作为粘结剂，具有良好的成型性、烧结性，能够有效地将金刚石微粉和碳纳米管粘结在一起，形成坚固的复合体，进一步地，钴粉还具有耐磨性，有助于提升复合片的切削性能。钒粉的加入可以进一步提高粘结剂的强度和硬度，同时增加其耐高温性能和抗腐蚀性能。二者协同作用，既保证了良好的粘结性能，又提高了复合片的强度和硬度，得到的复合材料具有优良的致密性和均匀性。
21、（3）本发明中对金刚石复合片前驱体进行洗涤，能够有效去除金刚石复合片前驱体表面的油脂、污垢等有机污染物，为后续的镀覆和抛光处理提供清洁的基底。在基底上形成ti镀层，ti镀层与金刚石复合片前驱体之间能够形成良好的冶金结合，与金刚石反应生成的tic层，该层与金刚石之间为化学键结合，结合力强，有利于热传导，且热稳定性好，能够在高温下保持稳定的性能，具有极高的硬度，可以有效防止金刚石复合片在使用过程中的磨损和划伤，提高镀层的附着力和稳定性，从而延长其使用寿命。抛光处理能够提高表面光洁度，去除镀膜金刚石复合片表面的微小瑕疵和划痕，提高表面光洁度和平整度，进一步改善金刚石复合片的表面粗糙度、摩擦系数，得到的金刚石复合片具有优良的抗冲击性、硬度和耐磨性。
1.一种金刚石复合片的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种金刚石复合片的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中具体步骤如下：分别使用1mol/l的盐酸溶液、2mol/l的氢氧化钠溶液和无水乙醇对金刚石微粉进行超声清洗，清洗时间分别为15-30min，再使用去离子水洗涤，在60℃干燥6h，得到预处理后的金刚石微粉。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石复合片的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中预处理硬质合金基体具体预处理步骤如下：分别使用1mol/l的硝酸溶液、2mol/l的氢氧化钠溶液和丙酮对硬质合金基体进行超声清洗，清洗时间分别为10-15min，再使用去离子水洗涤，再使用清洗剂超声洗涤30min，清洗剂由质量比为100:135:1500的聚氧乙烯烷基苯酚醚、十二烷基苯磺酸钠和去离子水组成，采用氮气吹干进行干燥，得到预处理硬质合金基体。
4.根据权利要求3所述的一种金刚石复合片的制备工艺，其特征在于：所述硬质合金基体为wc-13%co硬质合金。
5.根据权利要求1所述的一种金刚石复合片的制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中具体步骤如下：使用丙酮对金刚石复合片前驱体进行洗涤，将金刚石复合片前驱体浸泡到丙酮中，浸泡30-60min后，依次使用去离子水超声洗涤15min、2mol/l的氢氧化钠溶液超声洗涤30min，再使用去离子水洗涤至中性，干燥，得到洁净的金刚石复合片前驱体，采用真空磁控溅射方法在洁净的金刚石复合片前驱体表面镀覆ti，将洁净的金刚石复合片前驱体置于磁控溅射镀膜机中，通入ar，分别以纯度高于99.99%的纯金属钛为靶材，对洁净的金刚石复合片前驱体表面进行真空磁控溅射镀覆，其中反应室真空度为10-4pa，ar分压为10-1pa，离子沉积速度为20nm/min，镀层厚度控制在0.5-0.8μm，镀覆完成后，得到镀膜金刚石复合片，再进行抛光处理，先使用无水乙醇超声清洗镀膜金刚石复合片，超声15min后，使用研磨膏和镍粉作为磨料在抛光盘中进行抛光，抛光盘的转速为3000r/min，抛光8min后，得到金刚石复合片。
