本发明涉及回收吡啶，具体为一种从反应废液中回收吡啶的方法。
背景技术：
1、吡啶是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、农药、染料等领域。吡啶作为缚酸剂，应用于有机合成反应中时，反应液会产生大量的吡啶盐酸盐等废料，这些废料如果不有效处理，会对环境造成严重污染。因此，如何有效地回收利用吡啶及其盐酸盐产物，减少环境污染，实现资源化再生利用，是当前亟待解决的问题。
2、例如，以乙腈作为溶剂，对苯二酚和偏苯三酸酐酰氯作为反应物，吡啶作为缚酸剂，在制备对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐的过程中，会形成大量的吡啶盐酸盐乙腈溶液。随着化工行业的快速发展和环保意识的不断提高，对资源的有效利用和环境保护的要求也越来越严格。因此发展新型高效的回收处理方法，对吡啶及其盐酸盐产物的回收和利用具有重要的应用。β-环糊精是淀粉经酸解环化生成的产物，绿色无污染，廉价易得，吸附性能优良，在物质的吸附和分离方面有广泛的应用。对β-环糊精进行功能性修饰，提高其对吡啶等目标产物的选择性吸附性能是研究难点。
技术实现思路
1、解决的技术问题：提供了一种从对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐反应废液中回收吡啶的方法。
2、技术方案：一种从反应废液中回收吡啶的方法，所述方法为：
3、（1）、将制备对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐产生的反应废液在精馏设备中加压精馏，得到浓缩液；反应废液中含有吡啶，hcl等物质，吡啶和hcl形成吡啶盐酸盐。
4、（2）、向浓缩液中加入水，搅拌后抽滤，得到吡啶盐酸盐的水溶液。
5、（3）、将吡啶盐酸盐的水溶液加入到搪瓷反应釜中，加入碳酸氢钠中和吡啶盐酸盐中的hcl，此时生成吡啶和氯化钠，搅拌混匀，静置分层，分离后收集上层有机相和下层水相。
6、（4）、将下层水相蒸干，得到氯化钠粗品。
7、（5）、向上层有机相中加入酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂，对吡啶进行选择性吸附分离；抽滤后将滤饼置于水中，在超声仪中进行超声解吸，使吡啶从环糊精席夫碱中解吸出来，抽滤，用水洗涤滤饼并回收改性环糊精分离剂，然后将滤液在精馏设备中精馏脱水，得到高纯度吡啶。
8、优选的，（2）中，浓缩液、水的质量比为1:（2.8-3.3）。
9、优选的，反应废液中的吡啶，碳酸氢钠的摩尔比为1:（1.3-1.8）。
10、优选的，（3）中，加入碳酸氢钠调节溶液的ph至7-8。
11、优选的，（5）中，反应废液中的吡啶，酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂的质量比为1:（3-6）。
12、优选的，（5）中，吸附分离时的温度为20-35℃，时间为2-6h。
13、优选的，（5）中，超声解吸时频率为20-40khz，温度为40-50℃，时间为5-8h。
14、优选的，（5）中，酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂的制备方法为：向n,n-二甲基甲酰胺中加入质量比为1:（0.12-0.15）的单-(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精，4,4'-二羟基-[1,1'-联苯]-3,3'-二甲醛（cas号125366-78-1），加热至60-85℃，搅拌反应24-48h，将溶液倒入水中进行沉淀，过滤后用乙醇洗涤，干燥，得到酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂。
15、优选的，（5）中，精馏脱水时精馏设备的釜温为116-118℃，塔顶温度为112-114℃，回流比（9-10）:1。
16、技术效果是：
17、本发明利用单-(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精的氨基，与4,4'-二羟基-[1,1'-联苯]-3,3'-二甲醛的醛基发生席夫碱反应，得到酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂。其含有酚羟基和席夫碱亚胺结构（-ch=n-），可以与吡啶的氮原子形成强烈氢键相互作用，从而实现β-环糊精对吡啶的选择性吸附，实现了对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐废液的高效分离除杂，然后经过超声解吸附和精馏除水处理，得到的吡啶的回收率达到70.22-78.27%，纯度达到99.09-99.56%。
18、本发明回收的高浓度无水吡啶可作为缚酸剂，继续用于生产对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐工艺线中再循环利用。本发明既减少了资源的浪费，又不会污染环境，同时也极大地降低了对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐的生产成本，提高了企业的经济效益。
19、本发明的回收方法不仅适用于对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐的生产过程，还可应用于其他涉及吡啶盐酸盐的工业领域。此外，这种方法还有助于推动化工行业的可持续发展，为实现绿色化工做出贡献。
1.一种从反应废液中回收吡啶的方法，其特征在于，所述方法为：
2.根据权利要求1所述的从反应废液中回收吡啶的方法，其特征在于，所述（2）中，浓缩液、水的质量比为1:（2.8-3.3）。
3.根据权利要求1所述的从反应废液中回收吡啶的方法，其特征在于，所述反应废液中的吡啶，碳酸氢钠的摩尔比为1:（1.3-1.8）。
4.根据权利要求1所述的从反应废液中回收吡啶的方法，其特征在于，所述（3）中，加入碳酸氢钠调节溶液的ph至7-8。
5.根据权利要求1所述的从反应废液中回收吡啶的方法，其特征在于，所述（5）中，反应废液中的吡啶，酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂的质量比为1:（3-6）。
6.根据权利要求1所述的从反应废液中回收吡啶的方法，其特征在于，所述（5）中，吸附分离时的温度为20-35℃，时间为2-6h。
7.根据权利要求1所述的从反应废液中回收吡啶的方法，其特征在于，所述（5）中，超声解吸时频率为20-40khz，温度为40-50℃，时间为5-8h。
8.根据权利要求1所述的从反应废液中回收吡啶的方法，其特征在于，所述酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂的制备方法中，单-(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精，4,4'-二羟基-[1,1'-联苯]-3,3'-二甲醛的质量比为1:（0.12-0.15）。
9.根据权利要求1所述的从反应废液中回收吡啶的方法，其特征在于，所述（5）中，精馏脱水时精馏设备的釜温为116-118℃，塔顶温度为112-114℃，回流比（9-10）:1。
