本发明涉及有机合成，尤其涉及一种n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法。
背景技术：
1、尼龙(nylon)化学名称聚酰胺(pa)，是分子主链上含有重复酰胺基团(-nhco-)的热塑性树脂总称，被广泛用于服装、汽车、国防、航天等多个领域。然而，由于尼龙结构中含有酰胺基团(-nhco-)，生色基团的特性使得其易受外部环境的影响，从而导致产品各项性能下降和颜色变化等缺陷。因此，在尼龙的加工、生产过程中，需要加入化学助剂以提高产品性能和使用寿命。
2、n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺(简称seed)是一种优良的尼龙助剂，其独特的分子结构能够耐尼龙熔体的还原性环境，起熔体稳定剂和加工改性剂的作用，可改善熔体的加工稳定性，增强尼龙材料的长期热稳定性和光稳定性。
3、seed传统的合成方法是以酰氯和四甲基哌啶胺为原料(反应式如下)，但该方法存在酰氯易于水解，储存稳定性差，反应控制困难，且反应结束后纯化处理麻烦，易产生大量污水等问题。
4、
5、近年，有报道以烷基酯和四甲基哌啶胺为原料进行制备seed，但这些方法往往存在需要比较严苛的反应条件，纯化处理繁琐等问题。如中国专利cn109651235a公开了一种尼龙助剂的制备方法，该合成方法虽然不需要催化剂，绿色环保，且反应收率较高，可达95％以上，但是该方法需在加压条件下进行，一则，反应不够温和安全，危险性较高；二则，反应过程中产生的醇无法从高压反应釜分离出去，不能有效促进反应向期望产物的方向移动进行，产品收率下降，且产生的醇还会溶解产物，从而导致后处理过程中产物的分离提纯困难和损失，产品纯度下降。
6、有鉴于此，特提出本发明。
技术实现思路
1、为了解决本发明所要解决的技术问题，本发明提供一种n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，该方法不涉及高压等危险因素，且后处理方式简单，安全易操作，绿色环保，适合工业化生产；采用该方法得到的目标产物纯度可达99.2％以上，收率可达97％以上。
2、具体的，本发明采用的技术方案为：
3、本发明提供一种n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，由草酸二烷基酯和三丙酮二胺在有机溶剂中，在催化剂、常压和加热下进行酯交换反应制备。
4、本发明提出的一种n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，该方法在常压下进行，反应温和安全，易操作，且所用原料来源绿色化可再生，适合工业化的同时，又有高的收率(≥97％)和纯度(≥99.2％)。
5、优选地，所述草酸二烷基酯结构为rocoocor，其中r选自c1-c4烷基。
6、优选地，所述有机溶剂选自c7-c12的脂肪烃类有机溶剂。
7、优选地，所述催化剂选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾中的一种或两种及以上的组合。
8、优选地，所述草酸二烷基酯、所述三丙酮二胺、所述有机溶剂和所述催化剂的摩尔比为1:2.0～2.5:6～8:0.04～0.12。
9、优选地，所述常压为惰性气体环境。
10、优选地，所述加热的温度介于t1和t2之间，所述加热的时间为5-24小时；
11、所述t1为比所述有机溶剂在常压下的沸点高不超过10℃；
12、所述t2为所述草酸二烷基酯反应产生的烷基醇roh在常压下的沸点。
13、更优选地，所述加热的温度比t2高2-10℃。
14、更优选地，所述加热的温度比t1低5-20℃。
15、优选地，所述酯交换反应之后还包括后处理步骤；
16、所述后处理步骤包括精制结晶，所述精制结晶采用甲醇和正辛烷组成的复合溶剂，所述甲醇和所述正辛烷的体积比为8:2。
1.n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，由草酸二烷基酯和三丙酮二胺在有机溶剂中，在催化剂、常压和加热下进行酯交换反应制备。
2.如权利要求1所述的n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，所述草酸二烷基酯结构为rocoocor，其中r选自c1-c4烷基。
3.如权利要求1所述的n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自c7-c12的脂肪烃类有机溶剂。
4.如权利要求1所述的n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾中的一种或两种及以上的组合。
5.如权利要求1所述的n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，所述草酸二烷基酯、所述三丙酮二胺、所述有机溶剂和所述催化剂的摩尔比为1:2.0～2.5:6～8:0.04～0.12。
6.如权利要求1所述的n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，所述常压为惰性气体环境。
7.如权利要求1所述的n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，所述加热的温度介于t1和t2之间，所述加热的时间为5-24小时；
8.根据权利要求7所述的n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，所述加热的温度比t2高2-10℃。
9.根据权利要求7所述的n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，所述加热的温度比t1低5-20℃。
10.如权利要求1所述的n,n-双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-1,4-乙二酰胺的制备方法，其特征在于，所述酯交换反应之后还包括后处理步骤；
