一种纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法与流程

    技术2025-01-07  38


    本发明属于锂离子电池,具体地说,涉及一种纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法。


    背景技术:

    1、锂离子电池是当代广泛使用的电池体系,具有重量轻、寿命长、无污染等优点。磷酸铁锂作为一种锂离子电池正极材料,其特点是放电容量大,价格低廉,无毒性,不造成环境污染。锂离子电池是当代广泛使用的电池体系,具有重量轻,寿命长,无污染等优点,世界各国正竞相实现产业化生产。

    2、磷酸铁锂的合成方法主要有高温固相反应法、碳热还原法、水热法、凝胶溶胶法和共沉淀法等,其中碳热还原法以廉价的三价铁为原料,具有工艺简单、易于实现规模化生产的特点,碳热还原法生产的磷酸铁锂材料颗粒小,分布均匀,材料颗粒表面比较光滑,但磷酸铁锂材料在电池浆料制备加工过程中材料容易团聚,且相对光滑的磷酸铁锂材料在浆料制备过程中,材料间摩擦揉搓力小,分散性能差,磷酸铁锂浆料涂覆极片表面团聚颗粒多,磷酸铁锂材料与其它材料的结合力差,极片材料结合性差,电池加工性能不好,影响了电池电性能的发挥。目前人们通过改变各种浆料分散方式来提高磷酸铁锂浆料分散性能,如配料过程中增加浆料超声搅拌、增加浆料泥状搅拌时间提高材料间的摩擦力等,但效果都不太明显。

    3、cn109585809a公开了一种表面粗糙的磷酸铁锂材料及其制备方法,该方法是将磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖和peg-6000按一定比例混合研磨均匀,在惰性气体保护下高温煅烧,煅烧完成后立刻将料管在惰性气体保护下转移到低温环境中迅速降温,得到表面粗糙的磷酸铁锂材料。该方法首先该材料在浆料制备中颗粒间摩擦揉搓力大,浆料混合均匀程度高,其次粗糙的磷酸铁锂材料与其它材料间结合力好,极片不易掉粉,另外该材料比表面积大,有利于提高电池的注液效率和电池的电性能。然而,该方法得到的磷酸铁锂材料的粒径分布不均匀、铁溶出率高、电池循环性能还不太理想。

    4、有鉴于此,特提出本发明。


    技术实现思路

    1、本发明的目的在于提供一种纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法。本发明所提供的纳米磷酸铁锂正极材料粒径分布均匀,铁溶出率低,小于100ppb,具有较长的电池循环性能。

    2、为实现本发明的目的,本发明采用如下技术方案:

    3、一种纳米磷酸铁锂正极材料,其中,所述的纳米磷酸铁锂正极材料采用如下原料制备而成:

    4、

    5、进一步地,所述的纳米磷酸铁锂正极材料的粒度d50为0.8-1.2μm。

    6、本发明还提供所述的纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其中,所述的制备方法包括如下步骤:

    7、步骤1、混料:将90%-95%所述用量的水加入均质机中,开启内循环,依次加入所述用量的有机螯合钛、peg-2000、葡萄糖、碳酸锂和磷酸铁,加完后喷淋余量的水,进行搅拌同时均质,得到混合料a;

    8、步骤2、砂磨:将混合料a先粗磨,再细磨,出料,得到混合料b;

    9、步骤3、喷雾造粒:将混合料b通过喷雾干燥进行造粒,控制料温60℃以下出料,得到造粒后的产品;

    10、步骤4、烧结:将造粒后的产品进行烧结,得到烧结后的产品;

    11、步骤5、粉碎:将烧结后的产品进行粉碎,得到所述的纳米磷酸铁锂正极材料。

    12、进一步地,步骤4中,所述烧结依次包括第一升温阶段、第二升温阶段、第三升温阶段和恒温阶段,具体如下:

    13、第一升温阶段:由料温升温至310℃,升温速率为80-90℃/h;

    14、第二升温阶段:由310℃升温至730℃,升温速率为110-120℃/h;

    15、第三升温阶段:由730℃升温至765±5℃,升温速率为50-60℃/h;

    16、恒温阶段:在765±5℃保温7.5-7.5h。

    17、本发明先通过三段升温阶段,再进入恒温阶段,物料升温缓慢,烧失率低,碳源裂解充分,提高出炉包覆效果的里外均匀性,提高循环效果。

    18、进一步地,步骤3中,所述喷雾干燥的条件为:雾化器频率为41hz,出风温度为96±1℃。

    19、进一步地,步骤3中,造粒后的产品的粒度d50为20-30μm。

    20、进一步地,步骤1中,均质时间为60min。

    21、进一步地,步骤2中,出料时温度控制在45℃以下。

    22、进一步地,所述的粗磨为粗磨至粒度d50控制在1.0±0.1μm;所述的细磨为细磨至粒度d50控制在500±25nm。

    23、进一步地,步骤5中,所述的粉碎为粉碎至粒度d50为0.8~1.2μm。

    24、与现有技术相比,本发明具有如下优点:

    25、本发明所提供的纳米磷酸铁锂正极材料粒径分布集中且均匀,铁溶出率低,小于100ppb,具有较长的电池循环性能。



    技术特征:

    1.一种纳米磷酸铁锂正极材料,其特征在于,所述的纳米磷酸铁锂正极材料采用如下原料制备而成:

    2.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂正极材料,其特征在于,所述的纳米磷酸铁锂正极材料的粒度d50为0.8-1.2μm。

    3.一种权利要求1或2所述的纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:

    4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述烧结依次包括第一升温阶段、第二升温阶段、第三升温阶段和恒温阶段,具体如下:

    5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述喷雾干燥的条件为:雾化器频率为41hz,出风温度为96±1℃。

    6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,造粒后的产品的粒度d50为20-30μm。

    7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,均质时间为60min。

    8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,出料时温度控制在45℃以下。

    9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的粗磨为粗磨至粒度d50控制在1.0±0.1μm;所述的细磨为细磨至粒度d50控制在500±25nm。

    10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述的粉碎为粉碎至粒度d50为0.8~1.2μm。


    技术总结
    本发明属于锂离子电池技术领域,具体地说,涉及一种纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法。所述的纳米磷酸铁锂正极材料采用如下原料制备而成:水1900±200重量份、有机螯合钛15±5重量份、PEG‑2000 35±5重量份、葡萄糖90±5重量份、碳酸锂250±2重量份和磷酸铁1000±3重量份。本发明所提供的纳米磷酸铁锂正极材料粒径分布集中且均匀,铁溶出率低,具有较长的电池循环性能。

    技术研发人员:孔伟伟,李波,廖建忠
    受保护的技术使用者:新余镒华贸易有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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