本发明涉及阻燃剂，特别是指一种基于环糊精的生物基阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
1、环氧树脂(ep)作为一类热固性聚合物，因其卓越的机械性能、粘合能力、形状稳定性、耐腐蚀性和电绝缘性，被广泛用作纤维增强复合材料的防腐涂料、结构胶粘剂、电子封装材料和聚合物基质。然而，其氧指数不高，只有20％左右，属于易燃性物质，并在燃烧过程中释放出浓密的有毒烟雾，这严重限制了环氧树脂在许多工业领域的应用。
2、近年来，基于纺织品、钢和其他天然合成聚合物材料的多羟基生物基材料在阻燃方面显示出巨大的潜力，但目前在阻燃领域的应用中，环糊精的利用率却相对较低。六氯环磷腈中含有氮，理论上二者会有机结合形成一种阻燃性能很好的新型阻燃剂。本发明将环糊精和六氯三聚磷腈一步亲核取代反应，制备了环糊精基膨胀型阻燃剂，这将有助于拓展环氧树脂的应用范围，并对满足其日益增长的使用安全性要求具有重要意义。
技术实现思路
1、本发明提出一种基于环糊精的生物基阻燃剂及其制备方法，通过环糊精和六氯三聚磷腈的一步亲核取代反应，制备了环糊精基膨胀型阻燃剂，热稳定性有明显的提高，残碳率很大，可显著提升环氧树脂热固性塑料的阻燃性。
2、本发明的技术方案是这样实现的：一种基于环糊精的生物基阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)将六氯环磷腈(hccp)、对羟基苯磺酸钠和吡啶混合后，搅拌并加热回流，随后加入β-环糊精(cd)，继续加热回流，得到中间溶液；
4、(2)将中间溶液减压去除吡啶，然后倒入50-60℃去离子水中，用真空过滤收集固体，并用去离子水洗涤；
5、(3)最后将步骤(2)洗涤后的固体用酸性溶液酸化，过滤收集沉淀，干燥，得到基于环糊精的生物基阻燃剂(cd-hccp)。
6、制备生物基阻燃剂的反应方程式如下：
7、
8、cd-hccp结构式中的o为cd。
9、进一步地，步骤(1)中，六氯环磷腈的用量为80-100mmol，对羟基苯磺酸钠的用量为3-5mmol，吡啶的用量为400-500ml。六氯环磷腈为80mmol、85mmol、90mmol、100mmol等等，对羟基苯磺酸钠为3mmol、4mmol、5mmol等等，吡啶为400ml、450ml、500ml。
10、进一步地，步骤(1)中，搅拌并加热回流的时间为30-50min；继续加热回流的时间为8-12h，加热温度，加热温度110-120℃。
11、进一步地，步骤(2)中，β-环糊精的用量为20-30mmol。
12、进一步地，步骤(3)中，酸性溶液为ph＝1-2的硫酸水溶液，酸化时间为0.5-1h。
13、一种基于环糊精的生物基阻燃剂，采用所述制备方法制备。
14、本发明的有益效果：
15、本发明添加羟基苯磺酸钠，因磺酸基团为阻燃结构，有利于进一步提高阻燃性；添加吡啶作为溶剂和缚酸剂，有利于提高生物基阻燃剂(cd-hccp)的产率(90％)。
16、本发明通过环糊精和六氯三聚磷腈的一步亲核取代反应，制备了环糊精基膨胀型阻燃剂，含有p-o-c等官能团，热稳定性有明显的提高，残碳率很大，将cd-hccp用作添加剂以提高环氧树脂的阻燃性能，8％cd-hccp/ep的限氧指数(loi)达到了26.5％，且达到了v-0等级，峰值放热率较ep降低了47％，总发烟量较ep降低了32％。
1.一种基于环糊精的生物基阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于环糊精的生物基阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，六氯环磷腈的用量为80-100mmol，对羟基苯磺酸钠的用量为3-5mmol，吡啶的用量为400-500ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于环糊精的生物基阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌并加热回流的时间为30-50min；继续加热回流的时间为8-12h，加热温度110-120℃。
4.根据权利要求2所述的一种基于环糊精的生物基阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，β-环糊精的用量为20-30mmol。
5.根据权利要求1所述的一种基于环糊精的生物基阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，酸性溶液为ph＝1-2的硫酸水溶液，酸化时间为0.5-1h。
6.一种基于环糊精的生物基阻燃剂，采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制备。
