本发明涉及化学分析，尤其涉及一种焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法。
背景技术：
1、随着人们环保意识的加强，能源的可持续发展与存储利用受到广泛关注。目前，在众多储能技术中，电化学储能具有能量密度高、能量转化率高、响应速度快的特点，其在能源领域应用前景广阔。锂(离子)电池在功率密度和能量密度均占优势，可用于航空航天、3c电子产品、军工等众多领域。然而，锂资源储量较少且分布不均匀，未来或将牵制电池产业发展。钠离子电池理论成本低廉，能量密度和循环寿命与锂电的差距逐渐拉近；高倍率耐低温更安全的特性较锂电池具备独特优势；因此，钠离子电池有望逐渐取代部分锂离子电池的市场。在众多钠离子电池正极材料中，焦磷酸磷酸铁钠的价格更低、稳定性更高，被认为是一类理想的钠离子电池正极材料。
2、然而，在焦磷酸磷酸铁钠的制备过程中，焦磷酸磷酸铁钠na4+xfe3-y(po4)2p2o7(nfpp)的合成难度较大，合成的产物中会有明显的杂相。然而，目前人们只能通过xrd测试近似获得其主相焦磷酸磷酸铁钠的纯度，或者通过icp测试近似获得其主元素na、fe、p的含量，对于焦磷酸根的占比分析尚不能获得。重要的是，焦磷酸根的占比对于评估焦磷酸磷酸铁钠的纯度、合成工艺效果、以及电性能发挥具有关键作用。
3、因此，本领域技术人员亟待开发一种能够准确测试焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法。
技术实现思路
1、本发明提供一种焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，该方法的准确度高，有利于焦磷酸磷酸铁钠的准确评估。
2、本发明提供一种焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，包括以下步骤：
3、1)将待测焦磷酸磷酸铁钠与ph不低于13的碱性溶液混合溶解后，得到待测溶液；
4、2)使用第一酸性溶液对所述待测溶液进行ph调节，直至ph＝3.8后，加入硫酸锌溶液反应，直至溶液体系不再析出沉淀，得到第一待测溶液；
5、3)使用氢氧化钠标准滴定溶液对所述第一待测溶液进行滴定，直至ph＝3.8，停止滴定；
6、4)按式1计算待测焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根的质量含量：
7、
8、式1中，ω(p2o7)为所述焦磷酸根的质量含量；c为所述氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l；v为所述氢氧化钠标准滴定溶液的消耗体积，l；m为所述待测焦磷酸磷酸铁钠的质量，g。
9、如上所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，还包括对所述焦磷酸磷酸铁钠中磷元素的质量含量进行检测，包括以下步骤：
10、5)在所述待测溶液中加入酸性试剂后，加热至沸腾，沸腾时间为5-10min；
11、6)停止加热后，向所述待测溶液中加入第二酸性溶液至ph小于7后，加入喹钼柠酮试剂，得到磷钼酸喹啉沉淀；
12、7)按式2计算待测焦磷酸磷酸铁钠中磷元素的质量含量：
13、
14、式2中，ω(p)为所述磷元素的质量含量；m为所述待测焦磷酸磷酸铁钠的质量，g；m1为所述磷钼酸喹啉沉淀的质量，g。
15、如上所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，步骤1)还包括以下步骤：
16、将待测焦磷酸磷酸铁钠与ph不低于13的碱性溶液混合溶解后，加入质量浓度为5-10g/l的十二烷基硫酸钠溶液，混合均匀后进行固液分离处理，得到所述待测溶液。
17、如上所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，所述ph不低于13的碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。
18、如上所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，所述第一酸性溶液包括盐酸、硫酸中的至少一种。
19、如上所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，所述硫酸锌溶液的质量浓度为120-130g/l。
20、如上所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，所述氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度为0.05-0.1mol/l。
21、如上所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，酸性试剂包括质量浓度为66-70％的硝酸和/或质量浓度为36-38％的浓盐酸。
22、如上所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，所述第二酸性溶液包括硝酸和/或盐酸。
23、如上所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其中，所述焦磷酸磷酸铁钠的纯度不低于75％。
24、本发明提供的待测焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根的质量含量的检测方法，通过使用碱性溶液对待测焦磷酸磷酸铁钠进行消解处理，保证焦磷酸根的溶出，避免焦磷酸根转化为磷酸根，接着使用第一酸性溶液将焦磷酸根转化为焦磷酸二氢根，然后使用硫酸锌溶液与焦磷酸二氢根反应生成焦磷酸锌沉淀，并释放出氢离子，最后通过碱性溶液对氢离子进行中和反应，记录滴定时使用的碱性溶液的消耗体积，通过氢离子与焦磷酸根的摩尔比例计算焦磷酸根的质量含量。该方法采用滴定手段，有利于提高焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根的质量含量的检测准确度。
1.一种焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，还包括对所述焦磷酸磷酸铁钠中磷元素的质量含量进行检测，包括以下步骤：
3.根据权利要求1或2所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，步骤1)还包括以下步骤：
4.根据权利要求1-3任一项所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，所述ph不低于13的碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，所述第一酸性溶液包括盐酸、硫酸中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，所述硫酸锌溶液的质量浓度为120-130g/l。
7.根据权利要求1-6任一项所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度为0.05-0.1mol/l。
8.根据权利要求1-7任一项所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，酸性试剂包括质量浓度为66-70％的硝酸和/或质量浓度为36-38％的浓盐酸。
9.根据权利要求1-8任一项所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，所述第二酸性溶液包括硝酸和/或盐酸。
10.根据权利要求1-9任一项所述的焦磷酸磷酸铁钠中焦磷酸根含量的检测方法，其特征在于，所述焦磷酸磷酸铁钠的纯度不低于75％。
